液相分析中样品溶剂的选择课件.pptVIP

2003/7/17 液相分析中样品溶剂的选择 目 录 溶剂效应的概念 含有离子对试剂实验中的溶剂效应 梯度洗脱方法中的溶剂效应 抗生素与甲硝唑实验中的溶剂效应 什么是溶剂效应？ 结论 抗生素甲硝唑分析中的溶剂效应 实验背景：我们按照2007版化妆品卫生规范中抗生素与甲硝唑的方法进行分析，在实验中发现溶剂效应。 化妆品中抗生素与甲硝唑的分析 07版卫生规范实验条件 实验方法介绍 结论 综上所述，样品1-盐酸美满霉素与样品2-甲硝唑在07版卫生规范中的提取溶液内会发生某种相互作用，导致混合样品中相应峰高降低，基线抬升； 若在提取后用流动相进行10倍稀释，或直接用流动相对标准品进行溶解则可解决该问题。 结论 尽可能选用流动相作为样品溶剂 * * 溶剂效应的现象 色谱图上较早洗脱的峰前沿或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为正常，这些现象可能是有以下原因引起的——样品溶液的溶剂很可能强于流动相。 可能发生溶剂效应的情况 出峰时间早 保留弱 进样量大 溶剂效应 样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。 离子对方法中的溶剂效应 0 5 10 15 20 5 mL 10 mL 20 mL 30 mL 40 mL 50 mL 75 mL 100 mL [ min ] 硫胺 吡哆醇 核黄素 样品溶剂 : CH3CN/H2O=10/90 1 2 0 5