第11章-溶出伏安法课件.pptVIP

例： 测定盐酸溶液中微量Cu2+(5×10-7 mol·L-1) Pb2+ (1×10-5 mol·L-1)和 Cd2+(5×10-7 mol·L-1) 先在-0.8 V的外加电压下进行恒电压电解, 3min后,溶液中一部分Cu2+、 Pb2+ 、 Cd2+在悬汞电极上还原，生成汞齐，富集在汞滴上 富集完毕后, 再使悬汞电极的电位由负向正均匀地变化, 形成了峰形伏安曲线. 1. 基本原理 溶出安伏法包含电解富集和电解溶出两个过程．首先是电解富集过程．它是将工作电极固定在产生极限电流电位进行电解，使被测物质富集在电极上．为了提高富集效果，可同时使电极旋转或搅拌溶液，以加快被测物质输送到电极表面．富集物质的量则与电极电位、电极面积、电解时间和搅拌速度等因素有关。 2. 基本过程： ①预电解－目的是富集。在一定底液和搅拌条件下，进行恒电位电解，将被分析物富集于工作电解上。富集物质的量与电解的电极电位、电极面积、电解时间和搅拌速度等因素有关。 其预电解电位，在理论上应比该条件下的半波电位负0.2/n伏；在实际上应比该条件下的半波电位负0.2-0.5伏。 电解时间，因电极的种类和被分析物的浓度不同而不同。一般说来，对一定的电极而言，被分析物的浓度愈低预电解时间愈长。对悬汞电极，当浓度为10-6mol/L时，需要5分钟；10-9mol/L时，需要60分钟。 ②休止期－