第11章伏安法和电位溶出课件.ppt

富集 溶出 溶出方式有两种：一种是在恒电流条件下进行；另一种是用溶液中的氧化剂氧化溶出。 1. 恒电流溶出 完成富积后，在静止条件下，以恒电流进行阳极溶出，记录电位—时间（?—t）曲线。在溶出过程中，由于恒电流，随着溶出，工作电极的电位（? ）与溶液中待测离子浓度都在变化，且符合能斯特方程。 当电极上的待测金属氧化溶出时，其电极电位随 的变化而改变，但这种改变是缓慢的，可以认为是基本保持不变，在?—t曲线上出现较平坦部分，直到该金属完全溶出。 选择合适的工作电极对于提高测定的灵敏度和准确度是很重要的。 1．汞电极 用的最多的是汞电极。由于它对氢离子的还原具有很高的超电位，使用电位范围宽，又能与很多金属生成汞齐而降低金属的析出电位，扩大了分析的范围。常用的汞电极有悬汞电极和汞膜电极。 （1）悬汞电极 悬汞电极有机械挤压式和挂汞式两种。机械挤压式是把玻璃毛细管的上端连接于密封的贮汞器中。使用时，旋转顶针使汞从毛细管中挤出，汞滴的体积以旋转顶针的圈数控制。为了防止汞滴脱落，毛细管内壁经过硅烷化处理。 挂汞式是将直径0.1～0.2 mm的铂丝（或银丝）封于玻璃管的一端。另一端用导线引出。露出管端的铂丝越短越好。将管端磨平，用细砂纸抛光，再在热王水中浸泡，使铂丝截面缩进管内少许。然