微波等离子体技术在新材料中的应用微波等离子体技术在新材料中的应用.doc

微波等离子体技术在新材料中的应用 摘要：微波等离子休的研究已有三十多年的历史，近十年来的研究已使微波子离子体技术扎根于高技术新材料领域中。进人九十年代以来，国内微波等离子体合成新材料研究发展较快，如在合成功能材料原料、合成特殊导体材料、沉积磁性材料、制备纳米粒子等实验研究均见成效，研究结果揭示了微波能在合成新材料方面具有巨大的潜力与工业应用价值。本文主要讨论了陶瓷微波等离子烧结技术、MPCVD制备金刚石薄膜和光导纤维、微波ECR制备纳米固休薄膜和微波刻蚀技术等。 关键词：微波等离子体 近十几年来,国内外有关微波等离子体在材料制备中的应用发展十分迅速，如制备纳米材料、烧结材料、气相沉积等方面均已见成效,诸多研究结果表明,微波等离子体在材料制备方面的应用具有巨大潜力和工业价值。其依据在于微波等离子体独有的特点： 1)活性强：微波等离子体对气体的电离和离解程度比其他类型的等离子体(如电弧等离子体)可高10倍以上,因此微波等离子体更能增加气体分子的反应性强; 2)反应区内没有电极,消除了放电电极自身造成的污染,因而适合于高纯度物质的制备和处理,而且工艺效率高; 3)反应区内的压力能在很宽范围内进行调整,工艺调控性好；4)微波等离子体中自由电子的温度高于离子的温度,其中的化学反应可有更高的反应平衡常数,效率高。正因如此,微波等离子体在材料合成、烧结、沉积以及表面刻蚀、表面处理等方面的应用日益引起人们的重视。与其它方法相比,经微波等离子法得到的材料往往有更高的品质,同时工艺过程有更好的可控性、重复性以及更高的效率,尤其是在难合成材料的制备上这些优点更加突出。基于上述分析,本文将从以下几个方面论述微波等离子体在新材料中的应用。 一、微波等离子体合成纳米粉体材料 1.1、高纯度纳米碳管的低温合成[2] 1.1.1实验仪器与原料 合成纳米碳管所用仪器是微波等离子体化学气相沉积装置，制备催化剂用原料为Co(NO3)2·6H2O,Ca(NO3)2·4H2O,HNO3,NaHCO3和Na2CO3,均为化学纯试剂.合成纳米碳管用碳源为分析纯甲醇,载气为氢气,纯度大于99.9%。 1.1.2催化剂制备及纳米碳管合成 催化剂的制备采用共沉淀法制成,即将Co(NO3)2·6H2O和Ca(NO3)2·4H2O按1：1(摩尔比)混合后制成溶液,加入适量HNO3以保证溶液澄清,逐滴加入到过量的碳酸钠和碳酸氢钠的1：2(质量比)混合溶液中,剧烈搅拌.滴加完毕后静置10 min,过滤,将粉红色沉淀清洗至滤液中无碳酸根离子,自然晾干,老化一周.将上述物质压碎,取部分放入微波等离子体化学气相沉积装置中进行纳米碳管的合成.纳米碳管的合成条件为:甲醇和氢气的流量分别为10 mL/min(标准状态下)和50mL/min(标准状态下).微波输入功率为500 W,腔体内气压为3 kPa.合成过程中等离子体球底部与催化剂接触,合成时间为1 h.在本研究中没有采用任何辅助加热措施,催化剂温度的上升源于等离子体的加热.经测定,在上述实验条件下,催化剂温度为510℃. 以甲醇为碳源,在负载于CaO上的Co催化剂的催化作用下,利用微波等离子体化学气相沉积法低温合成了几乎不附有无定形碳的高纯度的纳米碳管。经分析认为, 纯度的提高源于等离子体中因甲醇裂解产生的氧离子及含氧基团对无定形碳等其它碳素物质具有很强的选择性刻蚀能力,为低温合成纳米碳管时提高其纯度创造了条件。 1.2 合成纳米复合物材料 Vollath 等将管式微波等离子体反应器分成两部分，即一根石英管通过两个微波等离子体反应区域，在前一部分反应区域加入被包覆物质的前躯体生成纳米颗粒后，在后一部分引入生成第二相物质的前躯体，可在前一部分生成的纳米颗粒上包覆一层第二相的陶瓷或聚合物，这一类物质可因其特殊的光学性质或磁学性质而获得重要应用，例如在纳米γ Fe2O颗粒上包覆一层PMA(聚甲基丙烯酸酯)形成纳米复合物颗粒，核心粒子粒径一般在 5～10 nm 之间，包覆层厚度一般也为几纳米，这种物质具有超顺磁性. 用这种方法可合成陶瓷 聚合物纳米复合物材料，也可合成陶瓷 陶瓷纳米复合物材料，例如 Al2O3包 ZrO2, ZrO2包 Al2O3，或 ZrO2包γ Fe2O3等。Iwama 等用微波等离子体反应器，Fe+CH4反应体系合成了包含γ Fe, Fe3C 和α Fe 等数种物质的纳米复合材料。 二、用微波等离子体技术合成长余辉发光材料[3] 与其他方法相比，微波等离子法得到的材料往往有更高的品质,同时工艺过程有更好的可控性、重复性以及更高的效率,尤其是在难合成材料的制备上这些优点更加突出。基于上述分析,微波等离子体技术在合成长余辉发光材料SrAl2O4:Eu,Dy上应用应是较为完美的制备新方法与新材料。 2.1实验原料 分析纯的SrCO3粉