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* (选开)实验七 1-溴丁烷的制备(4学时) 一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项 六、成功关键 七、课后习题 一、实验目的 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 二、实验原理 ?? 脂肪族卤代烃可通过醇与氢卤酸共热来制备。如伯醇与氢碘酸反应,加热即可;仲醇与氢溴酸反应,需浓硫酸且加热;伯醇与浓盐酸反应,需脱水剂ZnCl2,且加热。因此,1-溴丁烷可由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热制得。 浓硫酸的作用: (1)、吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度,做吸水剂; (2)、提供质子,使醇质子化,作催化剂; (3)、使生成的水质子化,减少逆反应的发生。 但是浓硫酸的存在也会引起下列副反应: 同时由于反应是可逆的,为了提高产率,我们采取了以下办法: (1)、增加反应物NaBr的用量; (2)、蒸馏出产物正溴丁烷和水。 三、物理常数 ∞ ∞ 0.05 1.3992 142.4 -97.9 0.773 液 体 130,22 正丁醚 易溶 易 溶 不 溶 1.3777 -6.3 -185.4 0.5946 气 体 56.10 1-丁烯 ? ? ∞ - 340 (分解) 10,35 1.24 无色油状液体 98.08 浓硫酸 不 溶 略 溶 可 溶 - 1390 755 3.203 无色立方晶体 102.9 溴化钠 ∞ ∞ 0.0616 1.4396 101.6 -112.4 1.275 液 体 137.03 正 溴 丁 烷 ∞ ∞ 915 1.3991 118.0 -89.8 0.810 液 体 74.12 正丁醇 乙 醚 乙 醇 水 溶 解 度 折 光 率 (n) 沸 点 ? (℃) 熔 点 ? (℃) 比 重 ? (d ) ? 性 状 ? ? 分子量 ? 化合物 ? 名 称 四、实验装置 1-溴丁烷的制备装置 *
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