实验四十二 氯化钡中钡的测定课件.pptVIP

* * 实验四十二 氯化钡中钡的测定 实验目的： 1．了解测定含量的原理和方法 2．掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术 3. 了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件 一、实验原理 Ba2+ + SO42-=BaSO4↓ 称取一定量的试样，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出试样中Ba的含量。 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。 Ba2+可生成一系列微溶化合物 如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小（Ksp=1.1×10-10） 100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg 组成与化学式相符，摩尔质量大，性质稳定 为获得颗粒大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，部分SO42-成为HSO4- ，降低相对过饱和度，也防止其他弱酸盐沉淀产生（如BaCO3） 加热近沸，不断搅拌、缓慢滴加适当过量沉淀剂稀H2SO4 形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后， 以BaSO4沉淀形式称量，可求得试样中Ba的含量 二、主要试剂和仪器 1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。 2．HCl 6mol/L 3．HNO3 6 mol/L 4．AgNO3 0.1 mol/L 5．氯化钡试样 6．坩埚钳 7. 定量滤纸（中速）8. 玻璃漏斗 9. 马弗炉 一贴:滤纸要与漏斗边缘紧贴 二低:滤纸边缘要低于漏斗边缘,液体的液面要低于滤纸边缘 三靠:烧杯紧靠玻璃棒 玻璃棒紧靠三层滤纸 漏斗下端紧靠烧杯内壁 一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定 取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁，撕下的纸角保留备用。 滤纸的折叠： 滤纸的安放： 折叠好的滤纸放入漏斗中，三层处在漏斗颈出口短的一边 用食指按住三层的一边，用洗瓶吹水将滤纸湿润，然后轻轻按压滤纸，使滤纸的锥体上部与漏斗之间没有空隙，而下部与漏斗内壁却留有缝隙。按好后，在漏斗中加水至滤纸边缘，这时漏斗下部空隙和颈内应全部充满水，当漏斗中的水流尽后，颈内仍能保留水柱且无气泡。若不能形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸三层的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙里加水，直到漏斗颈与锥体的大部分充满水，最后按紧滤纸边，放开堵出口的手指，此时水柱即可形成。 借助水柱的抽吸作用可加快过滤速度 倾泻法： 先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 - 6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。 当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处 1．倾泻法过滤 2．冲洗转移沉淀的方法 3．玻棒的放置 沉淀的转移： 清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。 清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。 1．倾泻法过滤 2．冲洗转移沉淀的方法 三、实验步骤 1．称样及沉淀的制备 准确称取两份0.3g左右试样（同组同学每人称量一份），分别置于250ml烧杯中，加入约70ml水，1～2ml6mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸（勿溅失） 。 另取20ml0.1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫酸溶液加完为止。 沉淀的条件？ 实验步骤 待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温60min，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外） 2．沉淀的过虑和洗涤 用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀3～4次，每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀H2SO4