第一章 定量分析概论zk.pptVIP

一、气态分离法 被分离组分以气态形式分离出去 挥发 升华 蒸馏 * 第一章 定量分析概论 分析化学 仪器分析 化学分析 定性分析 定量分析 滴定分析法 重量分析法 光分析法 电分析法 色谱分析法 其它分析方法 定量分析过程： 1.试样的采集和制备 2.试样的分解 3.干扰组分的消除 采用选择性高的测定方法 掩蔽 分离 4.测定 5.数据处理及分析结果的表示 §1－1 分析试样的采集和制备 一.试样的采集 1. 组成均匀程度高的试样 （如:液体，气体，粉状物料） 采集方法：不必制备，直接采用测定 2. 组成不均匀的固体试样 （如：矿石，煤炭） (1) 原始试样的采集： 采集方法：应根据试样堆放情况，颗粒大小 从不同的部位和深处选取多个取样点 采样量的决定因素: 物料越不均匀, 采样量越多 对采样的准确度的要求越高, 采样量应越多 颗粒越大、比重越大, 采样量越多 经验公式: Q≥kd2 Q: 采集试样的最低质量(Kg) d: 试样中最大颗粒的直径(mm) k: 经验常数 0.05~1Kg·mm-2 例1: 采集赤铁矿试样, 若试样最大直径为  20mm, k=0.06 则 Q≥0.06×202=24 kg 二. 分析试样的制备： 过筛 混匀 缩分 破碎 例2. 在例1中采集到的原始试样为24kg,经破碎后  要求全部通过10号筛孔(d为2mm),问最后应保 留分析试样多少kg? 可连续缩分几次? 解: Q≥0.06×22=0.24 kg 则 24×(1/2)6=0.375 kg 即 允许连续缩分6次(缩分7次则只有0.19kg了) §1-2 试样的分解 一.无机试样的分解 1. 溶解 (1) 水溶: 可溶性盐类, 硝酸盐、 醋酸盐 、铵盐等 (2) 酸溶: 利用酸的酸性、氧化还原性和络合性能等 溶剂: HCl , HNO3 , H2SO4 , H3PO4 , HClO4 , HF , 混合酸: 王水,H2SO4+ HF, H2SO4+ H3PO4 , H2SO4+ HClO4 (3) 碱溶: 溶解酸性氧化物及两性金属 溶剂: NaOH, KOH 2. 熔融 (1) 酸熔法 (2) 碱熔法 3. 烧结法 (半熔法) 二.有机试样的分解 （一）溶解法 相似相溶原则 （二）分解法 1. 干式灰化法 (1) 氧瓶燃烧法 (2) 低温灰化法 2. 湿式消化法 §1-3 定量分析中常用的分离和富集方法(p340) 组分含量 回收率  ?1% 近100% 痕量组分 90-110% a.NaOH法 强碱 NaOH pH?12 使两性金属离子与非两性金属离子分离 二.沉淀分离法 (一) 无机沉淀剂沉淀分离法 1. 沉淀为氢氧化物 b.氨水法 NH3-NH4Cl pH 8?9 使能形成氨络合离子的金属离子与形成氢氧化物沉淀的金属离子分离 控制pH值的方法 (二)有机沉淀剂沉淀分离法 有机沉淀剂优点： 选择性好； 灵敏度高； 吸附无机杂质少； 沉淀类型：螯合物、离子缔合物及三元配合物 d.ZnO悬浊液 pH?6 ZnO + H2O Zn(OH)2 Zn2+ + 2OH- c.有机碱法 如：六次甲基四胺及其盐酸盐 pH 5?6 吡啶及其盐酸盐 以HCl调节酸度； H2S的代用品硫代乙酰胺 TAA 2.沉淀为硫化物 （1）硫酸盐沉淀 （2）卤化物沉淀 （3）磷酸盐沉淀 3.其它无机物沉淀 （三）共沉淀