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文件编号:
化学分析检验岗位作业指导书
文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥、矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第1页 共1页 职责范围 负责矿渣粉和水泥原料半成品、成品的化学分析检验;
负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作;完成领导安排的临时性化验工作。作业要求 严格按照操作规程进行实验;
试验要求准确及时,发现原材料、产品异常波动,及时向上级汇报;
原始记录、台帐书写要清晰,保存要完好;
严格遵守公司、部门的各项规章制度,定期做好校对工作;
及时准确的向领导、部门提供分析数据,根据要求参加质量分析会;
管理、使用好所用的仪器、设备、药品,各种器皿、工具摆放整齐。
认真搞好安全卫生工作积极参加公司、部门组织的各项活动文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥、矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第2页 共1页 操作规程 矿渣粉及水泥分析方法
1.二氧化硅的测定:
方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中,硅酸形成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤、中和残余后,用热水氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。
分析步骤:准确称取0.5000g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钠,盖上坩埚盖,放入马弗炉中,从低温升起,在650—700℃的高温下熔融20min期间取出摇动一次。取出冷却,将坩锅放入已盛有100ml沸水的300ml烧杯中,盖上表面皿,于电炉上加热,待熔块完全浸出后,取出坩锅,用水冲洗坩锅和盖,在搅拌下一次加入25~35ml盐酸,再加入1ml硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩锅和盖取出,将溶液加热至沸,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。
吸取50.00ml溶液放入250~300ml塑料杯中,加入10~15ml硝酸,搅拌冷却至30℃以下。加入固体氯化钾,仔细搅拌至饱和,并有少量氯化钾析出,再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置15~20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30℃以下氯化钾~乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。
——二氧化硅的质量分数,(%);
——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,(mg/ml); 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥、矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第3页 共1页 操作规程 ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml);
——试料的质量,(g)。
2.氧化钙的测定
方法要点:预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾,可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子,以抑制聚合状态的硅酸的干扰,然后在PH12.8的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,以钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂(CMP),用EDTA标准溶液滴定。
分析步骤:从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入7ml氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上,加入5ml三乙醇胺(1+2)及少许的CMP混合批示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8ml,此时溶液在pH13以上,用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。
计算氧化钙的质量百分数
式中:
——氧化钙的质量分数,(%);
——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,(mg/ml);
——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,(ml);——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,(ml);——试料的质量,(g);
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥、矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第4页 共1页 操作规程 3. 氧化镁的测定
方法要点:以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂,在PH10的溶液中,加入盐酸羟胺并使绿色Mn还原成Mn,用适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入稀释至约200ml,加入1ml酒石酸钾钠溶液,5ml三乙醇胺(1+2)搅拌,然后加入25ml缓冲溶液,及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至蓝色。
计算氧化镁的质量百分数
式中:
-氧化镁的质量分数,(%);
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