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- 2017-01-03 发布于天津
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常用有機試劑的純化-丙酮 (2002-12-1)
沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有: ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續回流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
常用有機溶劑的純化-四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要制得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分(蒸餾時不要蒸幹,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不
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