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岗 位 操 作 法 南通大定化工有限公司 2012年10月11日 配料岗位操作法 一．基本任务 分别将各种原料按一定的次序和投加量配制好，供合成釜反应用. 二．配料前的准备工作 1.检查配料釜有无存料，并检查配料釜夹套冷却循环水处于开启状态. 2.各配料输送泵完好，配料釜搅拌处于完好状态. 三.配料 1.将苯胺、硫酸、甲醇通过各输送泵从储罐送到相应的计量罐中。 2.向配料釜内加入甲醇(含回收甲醇)1230L，然后开启配料釜搅拌，自硫酸计量槽向配料釜内缓缓滴加硫酸 50L，在加硫酸的过程中，控制好配料釜的温度低于50℃，并且确保配料釜放空管无大量白雾冒出。加完硫酸后，在搅拌的情况下自苯胺计量罐缓缓向配料釜加入苯胺850L。全部原料加完后，继续搅拌10分钟。在以上过程中，将配料釜温度控制在50℃以下，整个过程时间小釜控制在1小时以内，大釜根据实际情况在定。 3.配料操作完成后，停止搅拌，关闭放空阀。在合成岗位配合下，用压缩空气(≤0. 1MPa)将配料釜内物料全部输送至合成釜内，输送过程中密切观察进料管路视镜直至物料进完为止。 烷化岗位操作法 一．基本任务 将配料釜配制好的物料移至合成釜反应，生产出合格的粗品二甲和副产物季钱盐。 二．开车前的准备工作 1.检查合成釜是否完好并无存料。 2.检查与合成釜相关的各系统管道、管件是否处于正常状态。 3.检查各蒸汽系统压力是否达到工艺要求。 三．合成 1.开启合成釜进料阀、泄压阀及泄压阀后通向进料冷凝器的阀，和配料岗位密切配合接受配料釜来料，进料结束后，关闭泄压阀及通向进料冷凝器的阀，进料阀和进料球阀。 2.升温 ①打开合成釜0.8MPa加热蒸汽阀和去软水池阀，待釜温达到110℃时，打开去0.5MPa汽包阀，关闭去软水池阀。 ②.当釜温达到160℃时，关闭0.8MPa加热蒸汽阀，打开3.2MPa加热蒸汽阀，当釜温达到190℃时，关闭3.2MPa加热蒸汽阀。让其自然升温。 ③.升温过程中出现超压现象时(釜压短时间内达到3.8MPa)，应该迅速微开泄压阀进行紧急泄压，密切注意控制泄压量，同时关闭加热系统所有阀门，待合成釜压力稳定后，视情况决定是否继续升温。 3.反应 ①.密切注视合成釜温度和压力上升情况。 ②.当温度升到205 ℃ ,压力在3. 0MPa左右时，开始进入反应保温维持阶段，控制釜温在205--225℃之间，压力小于3. 85MPa，维持时间5--7小时，每30分钟记录一次温度、压力情况，维持阶段如果温度、压力下降过大时，可通高压蒸汽来维持温度和压力。 ③.当釜温升到215℃并呈明显继续上升趋势时，可以适当开启盘管软水降温阀进行降温控制，降温过程中注意釜温和釜压下降速度，不能过快，掌握降温幅度不宜过大。 ④.如出现突发的超温、超压现象，应该迅速打开泄压阀进行紧急泄压，当班班长必须向值班领导汇报，由值班领导安排查明原因后，再确定是否继续生产。 4.泄压和出料 ①.反应维持阶段结束后，微开泄压阀及通向水箱冷凝器阀，调节泄压阀开启度，控制粗醇罐温度低于40℃，泄压时间控制在60-100分钟范围内。 ②.当釜压泄至0.00MPa 时，关闭泄压阀，与中和岗位联系准备出料。打开出料阀，微微开启出料蒸汽阀和进料阀，缓慢向中和釜出料。 ③.出完料后，关闭出料蒸汽阀和出料阀，打开进料球阀和进料阀、泄压阀及通向进料冷凝器的阀并和配料岗位联系准备进料。 5.注意事项 泄压时需要注意查看好粗醇罐液位，防止发生(满)漫料现象。 水解岗位操作法 一．基本任务 对副产物季按盐加碱水解来回收二甲基苯胺和甲醇。 二. 开车前的准备工作 1.检查水解釜完好并无存料。 2.与水解釜相关的各系统管道、管件是否完好。 三.进料 打开水解釜进料阀、泄压阀及通向进料冷凝器阀，将季铵盐储罐内的物料用季铵盐泵输送到季按盐计量罐，每次从计量罐放季铵盐4000L进水水解釜，然后关闭好水解釜进料阀和泄压阀及通向进料冷凝器阀。 四.升温 ①.开启夹套加热蒸汽阀，打开水解釜搅拌给水解釜升温，当水解釜温度达到140--150℃时，关闭加热蒸汽阀，当釜温达到I50℃时，进入水解维持阶段并计时。 ②.维持温度要求在150---160℃之间，压力在1.2MPa以下，维持时间为2小时。 ③.若出现压力突升现象，迅速打开泄压阀进行泄压至0.9MPa以下。 五.泄压和出料 ①.水解维持阶段结束后，慢慢打开泄压阀及通向水箱冷凝器阀进行泄压，正常泄压时间控制在30--45分钟内。 ②．当釜压泄到0. 00MPa时，可以出料。 ③.打开出料阀，关闭泄压阀，同时慢慢打开出料阀，进行出料，出料至水解废水分离罐。 ④.出料结束后关闭出料阀和