2废液中铬含量分析课件.pptVIP

加脂剂盐含量和pH值 1 pH的正确书写方法 2 计算结果的有效数值 3 pH计的型号: pHS-3C型和生产厂家 4 滴定的终点叫等当点 废水中总铬含量的测定 一、概述 铬的危害 致癌 刺激呼吸道、消化道 诱变作用 致敏原 损害肾功能 三价铬和六价铬排放标准 空气中Cr6+ ： ≤ 0.05mg/m3 饮用水Cr6+ ： ≤0.05mg/L 污水： 总铬 ≤ 1.5 mg/L 六价铬 ≤ 0.5 mg/L 测定方法 废水中的铬的测定一般是先用氧化剂将三价铬氧化为六价铬，然后以二苯碳酰二肼为显色剂，显色后进行比色。因皮革废水色度深，悬浮物多，有机物也多，故要先将废水用硝酸—硫酸湿法消化后再进行铬含量测定。 测定方法 KMnO4 D.P.C Cr3+ Cr6+ 显色 比色 H+ or OH- （1）HNO3 - H2SO4消解有机物 有机物：C → CO2 ↑ H → H2O（水汽）↑ N → NH3 ↑ （2）氧化 Cr3+ Cr6+ 10Cr3+ + 6MnO4- + 11H2O ═ 5Cr2O72- +6Mn2+ + 22H+ （4）分解剩余的NaNO2 剩余的亚硝酸钠用尿素分解： 2NO2- + CO(NH2)2 + 2H+ ═ CO2 ↑+ 2N2↑ + 3H2O （5）加二苯胺基脲显色 NH-NH-C6H5 NH-NH-C6H5 O=C + Cr6+ O=C + Cr3+ NH-NH-C6H5 N=N-C6H5 （新生态） D.P.C 苯肼羰基偶氮苯 1，5-二苯基碳酰二肼 (Diphenylcarbazide ) 对称二苯胺基脲即二苯碳酰二肼 (二苯卡巴肼，白色，在空气中易被氧化而成粉色，微溶于水，易溶于丙酮，放在棕色瓶中保存，防止见光分解。 原理总结 三、试剂 1．浓HNO3-H2SO4 2. 1:1硫酸 1:1 H3PO4 3. 4％KMnO4溶液 4. 20％尿素溶液 5. 2％ NaNO2 6.基准试剂或 分析纯的K2Cr２O7 7. 0.2%的二苯胺基脲: 四、操作 1. 0.01mgCr/mL K2Cr2O7标准溶液的配制 将重铬酸钾（K2Cr2O7基准试剂或分析纯）置于称量瓶中，在100~110℃的烘箱中干燥1h，精称K2Cr2O70.1414g溶解洗涤转移定容到500mL容量瓶中 2.氧化 分别移取0.01mg Cr/mL的重铬酸钾K2Cr2O7标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.O、2.5、3.0和3.5mL，分别加蒸馏水到25mL，分别加1∶1 H2SO4 0.2mL（5滴），加热微沸，加4滴0.5% KMnO4煮沸3min不褪色，取下冷却。 3.褪色 分别加20%尿素1mL，再滴加0.5% 亚硝酸钠到红色褪去为无色，再震荡无气泡 退色 分别转移洗涤到50mL容量瓶中，分别移取2mL 二苯胺基脲，边加边摇，并定容。混匀后5~10min比色。用1cm比色皿 ，在540nm波长处测量吸光度。 5.比色测OD值 λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05 6.描点作图 以吸光度作纵坐标，铬标准溶液毫升数作横坐标，作出一条通过原点的标准曲线。 如何用excel做标准工作曲线 １　输入数据； ２　选中数据区域选择作图； ３　选择散点图； ４　用鼠标右键点击散点图上面的点出现一个下拉菜单； ５　选择添加趋势线； ６　选择回归 ７　选择截距为零，显示公式和R2值； ８　右键点击图形区域，出现下拉菜单，选择图表选项， ９　输入Ｘ　Ｙ轴文字说明，和图的名称； （二）水样实测 1.水样处理消解 吸取5~10mL水样置于凯氏烧瓶中 ，加浓硝酸2mL，煮沸到溶液10mL以下，取下稍冷 ，加浓硫酸2mL，加热到冒白烟，溶液透明为止，冷却。冷却后将溶液移于100mL容量瓶中定容。 2.分析 取摇匀的水样25mL于100mL三角瓶中，置电炉上加热，微沸时加0.5%高锰酸钾4滴。取下冷却。以下操作同标准曲线的制作，根据测得的吸光度在标准曲线上找出铬相对应的体积数。 五.计算 总Cr（mg/L）= 六、注