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X射线荧光与衍射技术 程群 2007.9 1895年伦琴 (W. C. Roentgen) 发现X射线。 X射线和可见光一样属于电磁辐射，但其波长比可见光短得多，介于紫外线与γ射线之间，约为10–2到102埃的范围 。 很多物理学家因和X射线相关的研究而获得诺贝尔奖 X射线和物质的相互作用 二 X射线分析仪器 三 X射线荧光分析仪 荧光产生基本原理： 利用元素内层电子跃迁产生的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析；固体表面薄层成分分析； X射线荧光分析仪 两大类型(按分光方式的不同)： 能谱型： 普通X射线能谱仪 全反射X荧光分析仪。一种新型的高灵敏度X射线能谱仪，检出限可达1ng。 波谱型： 单道X射线荧光分析仪 多道X射线荧光分析仪 普析通用开发的X荧光能谱仪 三大类： 便携式X荧光能谱仪XRF7 台式X-荧光能谱仪XRF9 全反射X荧光分析仪TXRF 便携式X荧光能谱仪XRF7应用 主要应用范围：电子电气产品中有害元素的测定（Rohs指令中的要求）。 1）塑料样品中Cd、Pb、Hg、Br、Cr 的测定（标准曲线法）。 2）金属及合金样品中Cd、Pb、Hg、Br、Cr 的测定（基本参数法）。 3）陶瓷、焊锡等其它样品Cd、Pb、Hg、Br、Cr的测定。 XRF7塑料样品分析谱图及结果 XRF7薄样分析谱图 便携式X荧光能谱仪XRF7扩展应用行业 1.环境保护行业（自来水、污水污泥等） 2.农业（土壤中元素的快速测定） 3.地矿、冶金等 4.考古以及材料行业等 5.轻工、食品等 台式X-荧光能谱仪XRF9应用 应用领域： ●??应对RoHS??WEEE?指令分析?? ●??各种金属膜厚度测量、工业镀层厚度测量 ●??气溶胶颗粒滤膜，?刑侦以及痕量分析 ●??土壤、催化剂、矿石、原材料成份分析等 ●??营养添加剂?,各种油品成份分析等 ●??磁性介质和半导体，各种合金、贵金属成份分析 XRF9样品处理后谱图 全反射X荧光分析仪TXRF TXRF 镍杂料样谱图(Ga内标） 全反射X荧光分析仪TXRF应用 适合于各种样品类型和应用领域 ，尤其适合大气飘尘（环境保护）、邢侦、微电子工业（硅片表面质量控制 ）、考古等行业。 四 X射线衍射仪 “X射线衍射仪是一种结构分析仪器” 原理 多晶衍射数据信息 X射线衍射仪的应用 粉末X射线衍射仪在自然科学和技术科学中的作用日益重要，其应用范围遍及广泛的部门和领域。在材料科学、物理学、化学、石油化工催化剂、地质、矿物、冶金、钢铁、陶瓷、建材、电子、土壤、环保、药物、医学……以至考古、刑侦、商检等众多学科、相关的工业、行业中都有重要的应用，是理工科院校和涉及材料研究、生产的研究部门、厂矿实验室的重要的、不可缺少的大型分析设备。 X射线衍射仪的应用 粉末衍射仪的重要应用： 物相分析（物相鉴定和定量分析，结晶度分析） 晶体结构分析或精修 （Rietveld分析） 晶体结构参数的测定( 相界的测定、分子筛SiO2/Al2O3比的测定、宏观应力的测定...等等。) 晶粒尺寸、微观应力的测定 织构分析（晶粒取向分析） 薄膜分析（薄膜物相组成,薄膜反射率测定...） 物相定量分析 【注：晶胞参数的计算按照公式：a＝5.0509/sinθ（10－10米）硅铝比的计算按照公式：SiO2/Al2O3＝（0.00868×192/（a-24.191）-1）×2】 例： 薄膜分析（利用平行光薄膜附件） 样品能前倾从垂直到前倾75度 样品需要在自身平面内自360度旋转 每变换一个前倾角度，样品自转360度 为克服晶粒度过大问题，样品可以作在自身平面内作复平移运动 X射线衍射仪的应用举例 X射线衍射仪的应用举例 例2：表面宏观残余应力分析（θ倾斜法或者K轴倾斜法），下面是一种钢铁样品用θ倾斜法测定其表面宏观残余应力，测定结果为-2213MPa，为压应力 X射线衍射仪的应用举例 例3: 高聚物的衍射图 X射线衍射仪的应用举例 X射线衍射仪的应用举例 例5 在药物方面应用：蒙脱石散晶型鉴定 X射线衍射仪的应用举例 那格列奈 晶型鉴定 五 XRD构成 X射线发生器 测角仪 X射线强度测量系统 衍射仪控制与衍射数据采集分析系统 普析通用两种型号XD2/XD3衍射仪 立式测角仪θ-2θ 立式测角仪θ-θ结构 六 仪器特点 结构先进精度高——达到或者接近进口衍射仪水平 安全可靠——确保操作人员安全 性能稳定——用户长达8个月的使用报告 获奖与评价——教育部科技成果检定 应用支持强大——专家顾问和专业应用人员 附件齐全——配有各种行业需要的附件 结构先进精度高 立式测角仪：利于操作者放置和更换样品，是国内唯一有成熟产品的厂家