药物分析第三章3.ppt

第三节 一般杂质检查 第三章 药物的杂质检查 减压干燥 在减压条件（压力应在2.67kPa（20mmHg）以下），用较低的干燥温度和较短的干燥时间内干燥至恒重。 适用于熔点低，受热不稳定以及水分难赶除的药物。 减压干燥可分为：①减压干燥剂干燥；②恒温减压干燥；③恒温减压干燥剂干燥； 第三节 一般杂质检查 第三章 药物的杂质检查 （三）干燥失重方法要点 1.固体供试品应是2mm以下的小粒 2.供试品在称量瓶中 厚度不可超过5mm，疏松物质厚度不 可超过10mm 3.干燥时称量瓶盖敞开，称重时应盖严 4.不同干燥剂吸水效力、吸水速度有差别 5.硅胶干燥温度不能超过120℃ 6.减压干燥时，先将活塞慢馒旋开使空气进人才能开盖， 应注意随时关闭活塞，以免干燥剂吸水 第三节 一般杂质检查 第三章 药物的杂质检查 七、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物中的无机金属杂质以及个别受热挥发或分解的无机药物，如氯化铵 第三节 一般杂质检查 第三章 药物的杂质检查 （一）检查原理 有机药物经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发的无机物（多为金属的氧化物或其盐类），经加硫酸并炽灼（700～800 ℃）后所得的硫酸盐残渣 * 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 一、氯化物检查法 （一）检查原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成的氯化银白色浑浊液，与一定量（限量）的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过限量。 Ag＋＋Cl－ → AgCl↓ （白色） 主要是作为反映生产过程是否正常和产品纯度的“信号”杂质加以规定的。 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 氯化物检查方法 对照液配制 供试液配制 氯化物含量比较 注意事项 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 对照液配制 1. 称取在110℃干燥至恒重的氯化钠配制每1ml相 当于10μg的Cl－ 。 2. 取规定量的标准氯化钠溶液，置一50ml纳氏比 色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇 匀，即为对照溶液。 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 取各药品项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，再加稀硝酸 10ml；溶液如不澄清，应用事先已洗净Cl－的滤纸滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 供试液配制 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊，比较，即得。 氯化物含量比较 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 注意事项 1.硝酸的作用 2.温度对产生氯化银的浊度的影响(30~40℃最佳，或室温) 3. 平行原则 4.滤过时，对滤纸的要求（预先用含有硝酸的水洗净） 5.有机氯的检查（适宜的方法破坏，有机氯变为无机氯） 6.检查碘或溴化物中的氯化物 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 除去CO32－、PO43－、SO32-等杂质的干扰 加速氯化银的生成 产生较好的乳浊 HNO3的作用 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 操作平行 试剂平行 纳氏比色管大小、粗细、颜色应一致 平行操作 二、硫酸盐检查法 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 硫酸盐检查的意义与氯化物检查相同，起到信号杂质的作用。 SO42-＋Ba2+ → BaSO4↓ 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 三、铁盐检查法 药物中的过量的Fe3＋是一种氧化剂，可氧化具有还原性的药物；Fe2＋、Fe3＋还可催化某些氧化还原反应的发生，故应控制药物中的Fe2＋、Fe3＋。中国药典（2005年版）采用硫氰酸盐法检查。 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 （一）检查原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，以判断供试品中的铁盐是否超过限量。 Fe3＋＋6SCN- → ［Fe（SCN）6］3－