中和器预处理离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子..docVIP

中和器预处理离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子 摘要：AutoNeutralization样品中和前处理技术用于测定浓碱中痕量离子。阴离子自再生中和器(ASRN.)是独特的设备，当样品进入离子色谱系统时，中和器能够自动产生氢离子中和样品中的基体物质。中和器预处理/离子色谱法被推荐用于30%以上的碱和氨水的测定。 关键词：中和器；离子色谱；痕量阴离子 1． 简介 工业产品中痕量阴离子残留物的测定需要可靠的测定方法。离子色谱（IC）是测定微量 和痕量级阴离子的最有效方法。测定的一般方法是在进样前，将基体稀释一定的倍数。这种 方法降低了样品基体浓度，使之不影响分离分析。然而，稀释也降低了被测离子的浓度，有 时可能有因低于检测限而检测不到的危险。 AutoNeutralization样品中和前处理技术定位于解决浓碱中痕量离子测定这一问题。阴离 子自再生中和器(ASRN.)是独特的设备，当样品进入离子色谱系统时，中和器能够自动产生 氢离子中和样品中的基体物质。例如：当我们测定氢氧化钠中痕量阴离子，中和器将产生氢 离子替代钠离子，基体氢氧根将被氢离子中和成为水，不再影响分析测定。 本方法描述了ASRN.中和器从安装到使用的过程和离子色谱测定浓基体中痕量阴离子 的测定过程。该分析手段所需要仪器的系统组成、安装和仪器操作也将被描写。样品中和方 法灵敏度高，精密度高，分析过程简单方便。样品前处理技术将在此应用文献中应用于下列 碱中阴离子的测定：氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。 中和器预处理/离子色谱法被推荐用于30%以上的碱和氨水的测定。 2． 仪器与设备 2.1色谱条件 戴安离子色谱系统包括：IP25等度泵带真空脱气装置（或GS50、GP50）；CD25A电导 检测器带DS-3电导池；EG50淋洗液发生器带EGC II KOH发生装置；AS40自动进样器； Chromeleon.色谱工作站；色谱柱：IonPac AS11分析柱 4mm；IonPac AG11保护柱 4mm； 浓缩柱：TAC-LP1浓缩柱；捕获柱：CR-ATC；抑制器：ASRS ULTRA II 4mm。 2.2中和器样品预处理模块 ASRN阴离子自再生中和器（4mm）；MMS/SRS/SRN再生安装工具包；RFC-10 (可控制ASRN)；DXP-1泵；从SRN到SRS转换连接线；捕获柱：IonPac AG10 4mm；4L塑料淋洗 液瓶，4L塑料瓶Teflon. O-形圈；LC30色谱模块，带进样阀；附加Rheodyne阀用于固定的08-32X.500不锈钢螺丝。 2.3试剂、标样和样品 去离子水，17.8 MΩ-cm电阻或更高；50%（w/w）氢氧化钠水溶液；45%（w/w）氢氧化钾水溶液；氨水28%（w/w）水溶液 2.4中和器条件 流速：0.5mL/min；样品量：100μL 中和器：ASRN中和器 中和器操作电流：495mA；中和器最大电流：500mA；中和器循环数：2 2.5色谱条件 色谱柱：IonPac AS11分析柱+AG11保护柱（4mm）；淋洗液：EG50淋洗液发生器； 捕获柱：CR-ATC 梯度条件：0.5mM KOH 0-2.5min；0.5-5.0mM 2.5-6min；5.0-38.25mM 6-18min 流速：2.0mL/min；最佳抑制电流：189mA；最大抑制电流：300mA 2.6标样溶液的配制 将每种阴离子标准样品溶解配成浓度为1000mg/L的标准溶液。标样在4℃温度下可以保 存1个月。 2.7标准曲线 为了制作标准曲线，每种标样至少准备3个以上的浓度。选择一定的浓度范围。 2.8 溶液的配制 0.5M氢氧化钠、1.0M氢氧化钠（用于AG10和ASRN）和2.0M氢氧化钾（ATC-HC再生液，选配） 3． 结果与讨论 ASRN是中和浓碱的唯一膜基技术。图1阐述了中和器样品的前处理过程。对于浓碱如 NaOH，包含氯离子和硫酸根等离子。氢根通过阳离子膜进行离子迁移，使样品中的氢氧根中和为水。与此同时，Na+通过另一片阳离子交换膜到阳极。结果，浓碱基体被转化成水，而痕量的阴离子分析物则转化为相应的酸。样品通过ASRN循环几次后被充分中和。 图1 中和器样品前处理过程 通过将高纯水作为检测样品，系统空白被测定。空白也确定了系统中所有系统的残留数 据。因为能提供最好的选择性，因此选择IonPac AS11色谱柱。为了充分分离被测离子，淋洗液需要提供一个梯度程序。图2为被测离子标样色谱图。 图2被测离子标样色谱图 此项技术非常适用于测定多种浓碱中的痕量阴