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纯化水检验操作规程
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文件类型 技术标准 文件编码 TSD-JY-002-06 执行日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部、生产技术部、检验中心、公用系统保障中心、总经办 起 草 人：
起草日期： 审 核 人：
审核日期： 批 准 人：
批准日期： 变更原因及目的：
目 的：建立纯化水的标准检验操作程序。
范 围：纯化水检验。
责任者：QC、制水班水质监测员。
程 序：
1 性状：以白色为背景，取本品适量于纳氏比色管中，由上往下观察，本品为无色的澄清液体；取本品适量，以鼻舌感官，嗅，无臭；尝，无味。不得有可见异物。
2 酸碱度
2.1试剂
2.1.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2～6.3（红→黄）。
2.1.2 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH6.0～7.6（黄→蓝）。
2.2 操作步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
3 硝酸盐
3.1 仪器：恒温水浴锅
3.2 试剂
3.2.1 10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。
3.2.2 0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加浓硫酸使成100ml，即得。
3.2.3 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO3）。
3.2.4 无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得。
3.3 操作步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与
文件编码：TSD-JY-002-06 第2页共3页
0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
4 亚硝酸盐
4.1 试剂
4.1.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。
4.1.2 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加水溶解成100ml。
4.1.3 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算）加水溶解溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。
4.1.4 无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得。
4.2 操作步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。
5 氨
5.1 试剂
5.1.1 无氨水：取纯化水100ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。
5.1.2 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。
5.1.3 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释1000ml。
5.2 操作步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。
6 电导率
6.1 仪器：电导率仪
6.2 操作步骤：按“电导率测定SOP”进行检查，应符合规定。
7 总有机碳
7.1 仪器：总有机碳测定仪
7.2 操作步骤：按“总有机碳测定SOP”进行检查，不得过0.20mg/L。 文件编码：TSD-JY-002-06
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