实验42钙盐中钙含量的测定讲述.ppt

钙盐中钙含量的测定 实验42 钙的常量分析一般采用配位滴定法和高锰酸钾法。 前者比较简单，但当Mg2+、Fe3+、Al3+等离子存在时， 产生的干扰较明显。后者准确度高，离子干扰少，但较费时。本实验采用高锰酸钾法。 这种方法还可用于石灰石及其矿石中的钙的测定，不过此时试样需要用碱如无水碳酸钠熔融。SiO2、Fe3+、Al3+等离子需要用动物胶、三乙醇胺或柠檬酸进行分离和掩蔽，消除干扰后再测定钙的含量。 一、实验目的 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2、学习沉淀的制备、过滤、洗涤的基本操作。 3、掌握高锰酸钾测定钙盐中钙含量的原理和方法。 二、实验原理： KMnO4溶液需用间接法配制，最常用以标定KMnO4溶液的基准物质是Na2C2O4，滴定时要注意合适的酸度、温度和滴定速度。 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑+ 8 H2O 1、高锰酸钾溶液的标定 2、高锰酸钾法测定钙 某些金属离子Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等，能生成难溶的草酸盐沉淀。将得到的沉淀用稀H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定C2O42-，就可以间接测定待测金属离子的含量。钙离子的测定就常采用此法，反应如下： Ca2+ + C2O42- = CaC2O4↓ CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑+ 8 H2O 高锰酸钾法的优点是氧化能力强，且因溶液呈深紫红色，可作为指示剂。 三、仪器和药品： 1、仪器： 分析天平、称量瓶、酸式滴定管 2、药品： KMnO4固体（AR），Na2C2O4固体（AR或GR）（在105~110℃烘干2h，贮存于干燥器中备用），CuSO4溶液（3mol.L-1），盐酸（6mol.L-1），(NH4)2C2O4饱和溶液，氨水(1+1)，甲基橙指示剂（1g.L-1）），AgNO3（0.1mol.L-1） 四、实验步骤: 1．0.02mol.L-1KMnO4标准溶液浓度的配制 在台秤上称取配制500mL 0.02mol.L-1KMnO4标准溶液所需的固体KMnO4，置于1000 ml烧瓶中，加入去离子水500mL使固体溶解。盖上表面皿，加热煮沸20~30min。随时加水以补充因蒸发而损失的水。冷却后将溶液倒入棕色瓶细口瓶中，在暗处放置7~10天，然后用玻璃毛或微孔玻璃漏斗过滤以除去MnO2沉淀（但不要用滤纸，因为滤纸纤维有还原性），也可以用虹吸的方法吸取上部分清液。 2．0.02mol.L-1KMnO4标准溶液浓度的标定 准备称取3份Na2CO4固定，其质量相当于20~30mL所标准溶液，分别置于250mL锥形瓶中。加去离子水25mL使之溶解。然后加入3mol.L-1 H2SO4溶液10mL。小心加热至75~85℃（瓶口开始明显有水蒸气出现），趁热用KMnO4溶液滴定，至溶液呈粉红色30s不褪即为终点。记下滴定用KMnO4溶液的体积。平行测定3次 。 3．试样中钙的测定 准确称取待测钙盐试样两份（每份约0.15~0.2g） 分别置于400mL烧杯中。以少量去离子水润湿，盖上表面皿，小心沿烧杯嘴缓缓加入10mL6mol.L 盐酸。轻轻摇动烧杯使试样溶解，注意勿使试样溅出。待试样溶解完全不再发生气泡后，用洗瓶冲洗表面皿及烧杯壁上的附着物。 加热近沸，加入饱和 (NH4)2C2O4溶液15mL。若有沉淀生成，应滴加盐酸使之溶解（但勿加入大量的盐酸）。稀释溶液至100mL，加热至70~80℃（即有热蒸气冒出但勿沸腾），加甲基橙为指示剂1滴，趁热在搅拌下以每秒1~2滴的速度滴加（1+1） 氨水（这时草酸钙沉淀不断出现），直至溶液由红色恰好变为橙黄色。继续以小火温热30min。冷却，使溶液澄清，然后滴加1~2滴饱和 (NH4)2C2O4溶液以检查沉淀是否完全。沉淀完全后用中速滤纸以倾泌法过滤。用去离子水洗涤沉淀每次用水10~15mL，洗至滤液中无Cl-为止（取少量滤液用0.1mol.L-1AgNO3溶液检查）。 取下带沉淀的滤纸，将之贴于原储沉淀的烧杯内壁上部（沉淀面向杯内）。用20mL3mol.L-1 H2SO4溶液仔细冲洗沉淀至烧杯底部，再用去离子水冲洗滤纸，然后