亚胺培南浓度测定..docVIP

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2016-12-25 发布于重庆
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亚胺培南浓度测定..doc

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1、色谱条件色谱柱:Nova PakC18反相(4 μm, 150×3.9 mm) 流动相：[12.4g 硼酸溶于1000ml水中加入1M Na OH ] pH 7.2. 流速:1ml/min 进样量:10 μl. 稳定剂:[3-吗啉基丙磺酸（MOPS）：乙二醇：水（1：1：2）] -40℃ 15天内标：不需内标药代动力学参数：泰能参考文献：L. Garcia-Capdevila, C. Lo′pez-Calull, C. Arroyo,et.al. Determination of imipenem in plasma by high-performance liquid chromatography for pharmacokinetic studies in patients Journal of Chromatography B, 692 (1997) 127–132 Fig. 1. (a) 空白人血浆色谱图 (b)标准人血浆与50 μg/ml亚胺培南混合(peak1 =imipenem) 色谱图. (c) 滴注结束患者血浆色谱图(peak1=imipenem) 标准曲线：0.1 到 100μg/ ml. The limits of detection and quantitation were 0.03 and 0.08 mg/ ml. 2、色谱条件（动物试验）色谱柱:Waters Atlantis HILIC silica column (50mm×2.1mm, 3 μ) 流动相：80%乙腈加入15M甲酸铵(pH 3) 流速:0.4 mL/min 柱温:室温进样量:10 μl. 内标：（只有分子结构式）稳定剂：[1M 2-(N-吗啉代）-乙磺酸 (MES) pH6.0 与50%乙二醇1：1(v/v) 混合，1M MES是将10.88g MES酸（分子量（MW）：195.2）和9.62g MES钠盐（MW: 217.2）溶于100ml Milli-Q水而成]-70℃ 储存亚胺培南最有效的是兼性离子溶液如血浆样品用2-（N—吗啉代）乙磺酸，(MES) pH 6.0； 3-吗啉基丙磺酸（MOPS）pH 7.2；或者4-(2-hydroxyethyl) piperazineethanesulfonic acid (HEPES) pH 7.0 质谱条件离子检测方式: 离子极性:阳离子(positive) 离子化方式:气动辅助电喷雾离子化（ESI）检测对象（亚胺培南、内标）: 传输区电压:4.5kv 干燥气流速:60 L/min 雾化室压力: 干燥气温度:550℃ 亚胺培南在生物基质（经酶催化）和水溶液中易水解，尤其实在酸性或碱性环境下。蛋白质沉淀可以最小化稳定性问题。参考文献：Yang Xu, Wei Xie, Cynthia M. Miller-Stein et.al.Hydrophilic interaction chromatography/tandem mass spectrometry for the simultaneous determination of three polar non-structurally related compounds, imipenem, cilastatin and an investigational b-lactamase inhibitor,MK-4698, in biological matrices. Rapid Commun. Mass Spectrom,2009, 23: 2195–220 3.琼脂法稳定剂：血样：2-（N—吗啉代）乙磺酸，（MES）pH6.0；尿样：3-（N—吗啉代）丙磺酸（MOPS），PH6.8 1000mg) 标准曲线： log y = 0.079 × –1.23 参考文献：Andrea Novelli,1 Chiara Adembri,2 Paola Livi et.al.Pharmacokinetic Evaluation of Meropenem and Imipenem in Critically Ill Patients with Sepsis . Clin Pharmacokinet 2005; 44 (5): 539-549 4.色谱条件（药品鉴定）色谱柱：采用Hypersil ODS 250mm 4.6mm(5μm) 流动相：A相(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液)(用10％氢氧化钾调节pH至7．3)，流动相B为甲醇，流速:每分钟1.5ml 柱温:室温进样量:20μl 水：mili—Q超纯水标准曲线:：亚胺培南自身对照溶液在供试品溶液0.2％-1.2％浓度范围