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金属化合物的测定 汞: 汞及其化合物属于剧毒物质,主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L;我国饮用水标准限值为0.001mg/L。 1、双硫腙分光光度法(双硫腙为显色剂) 2、冷原子吸收法 (三)双硫腙分光光度法测汞原理 三、镉 镉属剧毒金属,可在人体的肝、肾等组织中蓄积,造成脏器组织损伤,尤以对肾脏损害最为明显。还会导致骨质疏松,诱发癌症。我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过0.005mg/L。 (一)原子吸收分光光度法 1.火焰原子吸收法 2.石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅 铬 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关,六价铬具有强毒性,为致癌物质,并易被人体吸收而在体内蓄积。 二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法(紫红色,540nm,六价铬、总铬) 火焰原子吸收法测定总铬 硫酸亚铁铵滴定法(总铬大于1mg/L) 七、铬 砷 元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。 新银盐分光光度法 氢化物发生-原子吸收法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 砷 砷 九、其他金属化合物 第七节 非金属无机物的测定 酸度 指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。 测定方法: 1、酸碱指示剂滴定法 2、电位滴定法 碱度 指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量,包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。 引起碱度的原因:碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化钠 酸碱指示剂滴定法和电位滴定法 图2.32 水中碱度组成示意图 1. M=0(P=T); 2. PM(或P0.5T); 3. P=M ; 4. PM(或P0.5T); 5. P=0(或M=T)。 pH值 PH值:测定水的PH值的方法有玻璃电极法和比色法 原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成原电池,通过测定该电池的电动势可测定溶液pH值 原电池为:玻璃电极 待测溶液 S.C.E. (饱和甘汞电极) 该电池的电动势为:E = ψ甘汞 - ψ玻 ψ玻 = ψ0 +2.303RT/FLgaH ψ玻 = ψ0 +2.303RT/FpH ψ玻 =k+0.059pH 所以 E = K+0.059pH 实际测定K不易求得,所以不用该方法。 测定步骤:①用pH标准溶液校准仪器 ②测定溶液pH 注意:玻璃电极使用前需浸泡24小时,因为干玻璃电极对H+反应不灵敏。 酸度计及玻璃电极 (DO)溶解氧:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。 大气压力下降、水温升高、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。 1. 测定DO都有哪些方法?原理是什么? 2. 为什么要进行修正,修正原理是什么? 氰化物 测定氰化物的方法有:滴定法和分光光度法 样品预处理:蒸馏,但控制条件不同结果不同 酒石酸 pH 4 ① 水样+ NaOH吸收(易释放氰化物) Zn(NO3) 蒸馏 H3PO4 pH 2 ② 水样+ NaOH吸收(总氰化物) EDTA 蒸馏 氰化物 2. 测定1)硝酸银滴定法: 将水样的pH调至11+试银灵指试剂(黄色)用硝酸银滴定由黄色到橙红色 Ag+ +CN- Ag (CN) – Ag+ +试银灵 Ag(试银灵)+H2O (计算公式95页) 2)异烟酸—吡唑啉酮 将水样的pH调至中性+氯胺T 氯化氰 (CNCl) +异烟酸—吡唑啉酮 兰色染料 (638nm)测定。 3)吡啶—巴比妥酸光度法 将水样的pH调至中性+氯胺T 氯化氰 CNCl) +吡啶—戊烯二醛+巴比妥酸 红色染料 (580nm)测定。 氟化物 氟化物:离子选择性电极法 1)离子选择性电极:是一类薄膜电极,它能从含有多种离子的溶液中选择性地测量某一种特定离子的活度(测定pH的玻璃电极就是氢离子选择性电极)。 组成: 敏感膜: 内参比电极:Ag/Agcl电极 内充液:含待测离子、 C
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