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以含杂质樟脑的升华为例，樟脑在160 ℃时蒸气压为28.79 kPa，故它在受热温度达到熔点以前就有很高的蒸气压，只要慢慢加热，樟脑就可以在熔点以下不经过熔化直接变为蒸气，蒸气遇冷即成固体， 其蒸气压可一直维持在48.68 kPa以下，直至樟脑蒸发完为止，残留的则是难挥发的杂质。 　　升华的优点是不用溶剂，产物纯度高，但损失较大，因此实验室里一般用于较少量(1～2 g)化合物的纯化。 二、常压升华 　　常用的常压升华装置如图(a)。将干燥研细的待升华物质均匀地铺放在蒸发皿中，上面盖一张刺有十余个小孔(孔径约3 mm)的滤纸，然后将大小合适的玻璃漏斗(其直径既小于蒸发皿，也小于滤纸)倒盖在上面，漏斗颈部塞上蓬松的棉花或玻璃毛，以减少蒸气外逸。用沙浴或石棉网上空气浴小火加热，逐渐升高温度，控制浴温低于升华物质的熔点，使其慢慢升华．蒸气通过滤纸小孔后冷凝为晶体， 附着在漏斗内壁或滤纸上， 升华结束后，用刮刀将晶体轻轻刮下，置于洁净的表面皿上，即得纯净产物。 (a) 　　常压升华装置　　 (b) 较大量物质的升华，可在烧杯中进行，见上图(b)。烧杯上面放一个圆底烧瓶，烧瓶用流动的冷水冷却，升华物则凝结在烧瓶的底部。 三、减压升华 　　当固体的蒸气压不够高时，可采用减压升华，其装置如右 图减压升华装置所示。 　　把待升华的固体物质放入吸滤管中，用装有冷凝指的橡皮塞紧密地塞住管口。以水泵或油泵减压，将吸滤管浸入水浴或油浴中缓慢加热，升华物质冷凝于冷凝脂的表面。升华结束后应慢慢使体系接通大气，以免空气突然进入而把冷凝脂上的晶体吹落。小心取出冷凝脂。 萃取 一、 基本原理 　　用溶剂从固体或液体混合物中提取所需要的物质，这一过程称为萃取。它是提取和纯化有机化合物的一种常用方法。比如，通过萃取可洗去混合物中的少量杂质(称洗涤)，还可以从天然产物中提取所需要的物质。 　　萃取通常分为液-液萃取和液-固萃取。 　　对液-液萃取而言，有两类萃取剂。一类萃取剂通常为有机溶剂，其萃取原理是利用物质在两种互不相溶 (或微溶) 的溶剂中的溶解度(或分配系数)的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到将物质提取出来的目的。例如 有机化合物在有机溶剂中的溶解度通常大于在水中的溶解度，因此，可用与水不相溶或微溶的有机溶剂从水溶液中将有机化合物提取出来。 依照分配定律，用一定量的溶剂分多次萃取比一次萃取的效率高，一般萃取三次即可将绝大部分的物质提取出来。 　　另一类萃取剂是反应型试剂，其萃取原理是利用它与被提取的物质发生化学反应。这种萃取常用于从化合物中洗去少量杂质或分离混合物。常用的碱性萃取剂如5%氢氧化钠、5%或10%的碳酸钠或碳酸氢钠溶液可以从混合物中分离出有机酸或除去酸性杂质；而酸性萃 取剂如稀硫酸、稀盐酸则可从混合物中分离出有机碱或除去碱性杂质，浓硫酸则可从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇和醚等。 　　对于液-固萃取而言，萃取原理是利用固体样品中被提取的物质和杂质在同一液体溶剂中溶解度的不同而达到提取和分离的目的。 二、萃取溶剂的选择 　　选择萃取溶剂的基本原则是：① 萃取溶剂对被提取物有较大的溶解度，并且与原溶剂不相溶或微溶；② 两溶剂之间的相对密度差异较大以利于分层；③ 化学稳定性好，与原溶剂和被提取物都不反应；④ 沸点较低，萃取后易于用常压蒸馏回收。 　　此外，也应考虑价廉、毒性小、不易着火等条件。 　　从水中萃取有机物时经常使用的溶剂有：乙醚、苯、石油醚、氯仿、乙酸乙酯等。其中乙醚效果最好，但易着火，在实验室中可少量使用，在工业生产中不宜使用。　 三、萃取操作 液-液萃取 通常用分液漏斗进行液-液萃取。进行萃取操作之前，首先要选择容量适当的分液漏斗，检查其塞子和活塞是否严密，可用水试漏。确认不漏后，将分液漏斗放在铁台的铁圈上，关闭活塞，把待萃取混合液和萃取溶剂(其量为所需萃取溶剂总量的1／３)仔细地从上口倒入分液漏斗中，旋紧塞子，封闭漏斗上口颈部的小孔，避免漏失液体。为使萃取溶剂和待萃取混合液充分接触，提高萃取效率，必须振荡分液漏斗，其方法如图所示：用右手握住分液漏斗上口颈部，手掌压紧塞子，左手的拇指和食指捏住活塞柄，中指垫在塞座下边，这样可以灵活地开启和关闭活塞，又能防止振荡分液漏斗时活塞转动或 脱落．振荡后，使分液漏斗处于倾斜状态，下口向上并指向无人和无明火处,开启活塞，放出产生的气体，使漏斗内外压力平衡．若使用易挥发的萃取溶剂如乙醚、苯等，或用碳酸钠溶液中和酸液，振荡后必须随时放气．然后关闭活塞、振荡、放气重复数次后，把分液漏斗重新放回铁圈上，静置、分层．当液体分成清晰的两层以后，打开分液漏斗上口的塞子或旋