2010版实验室结果调查(OOS)..docVIP

一二三四制药有限公司 文件编号 12-31-005 标准操作规程 实验室结果调查标准操作规程 版本号 第91版 文件内容： 1、目的 —————————————————— 2 2、范围 —————————————————— 2 3、职责 —————————————————— 2 4、定义 —————————————————— 2 5、原则 —————————————————— 3 6、一般程序 ———————————————— 3 7、参考文献、文件 ————————————— 5 8、关键词 ————————————————— 6 9、附录 —————————————————— 6 10、培训 —————————————————— 6 11、文件历史变更 —————————————— 6 颁发部门： 分发部门： 执行日期： 起草人 审核人 审核人 审核人 批准人 部门 签名 日期 第1页 共6页 一二三四制药有限公司 文件编号 12-31-005 标准操作规程 实验室结果调查标准操作规程 版本号 第91版 1、目的：作为判断产品是否放行于市场或从市场中可能的召回的依据，并指导实验室发现实验过程的缺陷，进行整改并采取相应的措施。 2、范围：本规程适用于本企业所有在质量控制实验室以及中间控制实验室发生的任何对物料、中间产品及成品的检验。 3、职责： 3.1质量管理部负责本规程的起草、修订、审核与颁布，并监督本规程的实施情况； 3.2一旦出现OOS/OOT/AD情况，QC实验室以及中控实验室应发起实验室结果调查； 3.3如非实验室差错，质量部与生产部应依照偏差处理程序等方法调查，其他部门应全面配合结果调查工作； 3.4质量部携相关部门对调查结果分析评估，并监督整改措施与预防措施的实施，如为上市批次，应上报权威机构，以采取相应措施。 4、定义： 4.1超出标准（OOS—Out of Specification）的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的所有可疑的结果。 4.2超出趋势（OOT—Out of trend）的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。 4.3异常数据（AD—abnormal data）：指超出标准与超出趋势外的异常数据或来自异常测试过程中的数据或事件。 4.4实验室差错（Laboratory Error）：因仪器故障和实验室操作相关的差错（如标识错误、计算、称量、稀释等）而产生的差错。 4.5实验室调查（Laboratory Investigation）：由实验员、实验室主任、QC领导、QA人员等，按照书面的规定确定是否是实验室差错原因导致不合格结果的过程。 4.6原样（Original Sample）：用于实验室检测目的同一样品（制备原始测定溶液的或第一次所取得的样品的相同部分）。 4.7复验（Retest）：指对第一次所取的样品的一部分按规定方法重新制备，进行的实验分析。当不合格结果怀疑是由于实验室差错造成时，复验是最特别推荐的方法。 4.8重新分析（Reanalysis）：指对原样品制备的溶液（如可用）进行的再测定。 第2页 共6页 一二三四制药有限公司 文件编号 12-31-005 标准操作规程 实验室结果调查标准操作规程 版本号 第91版 如HPLC（气泡影响结果）。 4.9重新取样（Resample）：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新抽取的第二组样品。供另外增加实验使用。当复验失败或复验用的样品不足时需重新取样测定。 4.10错误类别 4.10.1分析错误：造成分析结果与真值偏差的原因是实验室进行中的错误。此错误可分为两类：表面的（可重复性的）与非表面的（不可重复性的）。前者可以归结于执行分析错误（如：文件错误、非正确的计算、不正确的标准等）后者可归结于以前从未检出过的潜在错误（如：分析方法的不精确性等）。 4.10.2产品问题：造成分析结果与真值的偏差的原因是制造的错误引起产品质量的缺陷。分为以下两种：与制造流程无关（如：不正确的配料称重、不正确的操作等）；与制造流程有关（如：验证工作的不足，不精确或不正确的生产配方）。 4.10.3样品错误：造成分析结果与真值的偏差的原因是样品准备的错误。如：取样、不正确的标识、混淆等。 4.10.4未知错误：造成分析结果与真值的偏差的原因不能被定义为以上三种，是偶然发生的，不可控的。 5、原则： 5.1一旦出现OOS/OOT/AD，必须调查，找出原因，并评