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白葡萄酒检测方案 工分1131班 第一组 成员:丁云 普蓉 李海娟 周挺 骆公爵 一.实验目的 葡萄酒的含糖量仅反映葡萄酒的口感类型,是甜与不甜的体现,与质量高低没有必然的联系,当含糖量与标识标记的含糖量不符时,说明该产品的工艺控制不严,质量控制不准,如果实际含糖量比明示的含糖量低很多时,则人为偷工减料的可能性很大。另外,在生产过程中测定还原糖和总糖,可以判断发酵效果的好坏,以及发酵是否彻底。因此,为了控制生产过程和产品的品质,需要测定葡萄酒半成品及成品中还原糖的含量。 二.实验原理(直接滴定法) 利用费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以及甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求得总糖的含量。 三.实验材料和试剂 1.盐酸溶液(1+1)。 2.氢氧化钠溶液:200g/L 3.标准葡萄糖溶液2.5g/L:精确称取2.5g(精确至0.0001g)在105~110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖,用水溶解并定容至1000ml。 4.次甲基蓝指示液10g/L:称取1.0g次甲基蓝,溶解于水中,稀释定容至100ml。 三.实验材料和试剂 5.费林溶液配置: 费林试剂甲:称取34.7g硫酸铜溶于水,稀释至500ml。 费林试剂乙:称取173g就是酸钾钠和50g氢氧化钠,溶于水,稀释至500ml。 (使用时将溶液甲与溶液乙按同体积混合。) 三.实验材料和试剂 预备试验: 吸取费林溶液甲.乙各5.00ml于250ml三角瓶中,加50ml水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液(2.5g/L)滴定,当溶液的蓝色将消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记录消失葡萄糖标准溶液的体积。 三.实验材料和试剂 正式试验: 吸取费林溶液甲.乙各5.00ml于250ml三角瓶中,加50ml水和比预实验少1ml的葡萄糖标准溶液(2.5g/L),加热至沸,并保持2min,加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(v)。 四.测定步骤 试样的制备 测总糖用试样:准确吸取一定量的样品(液温20℃)于100ml容量瓶中,使之所含总糖为0.2g~0.4g,加5ml盐酸溶液(1+1),加水至20ml,摇匀。于(68+1)℃水浴上水解15min,取出,冷却。用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至中性,调温至20℃,加水定容至刻度(V2),备用。 三.实验材料和试剂 计算 式中 F----费林溶液甲液、乙液各5ml相当于葡萄酒的克数,g M----称取葡萄糖的质量,g V----消耗葡萄酒标准溶液的总体积,ml 四.测定步骤 测还原糖用试样: 准确吸取一定量的样品(V1)(液温20℃)于100ml容量瓶中,使之所含还原糖量为0.2g~0.4g,加水定容至刻度,备用。 五.分析步骤 以试样代替葡萄糖标准溶液,按5b同样操作,记录消耗试样的体积V3,结果按下式(4)进行计算。 测定干葡萄酒或含糖量较低的半干葡萄酒,先吸取一定量样品V3(液温20℃)于预先装有费林溶液甲,乙液各5.0ml的250ml三角瓶中,再用葡萄糖标准溶液按5b操作,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积V,结果按式(5)计算。 六.结果计算 干葡萄酒、半干葡萄酒总糖或还原糖的含量按式(4)计算,其他葡萄酒按式(5)计算。 六.结果计算 式中: X1——干葡萄酒、半干葡萄酒总糖或还原糖的含量(g/L) F——费林溶液甲,乙各5ml相当于葡萄糖的克数(g) C———葡萄糖标准溶液的浓度(ml) V———消耗葡萄糖标准溶液的体积(ml) V1——吸取样品的体积(ml) V2——样品稀释后或水解定容的体积(ml) V3——消耗试样的体积(ml) X2——其他葡萄酒总糖或还原糖的含量(g/L) (所得结果应表示至一位小数。) 七.注意事项 煮沸后的溶液显红色不显蓝色,则表示糖量高,可减少取样体积。 在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层,隔绝空气,避免Cu2O被空气中的氧所氧化。 八.数据记录 九.数据处理 F=2.5212÷1000×32.62=0.08224g X=(0.08224-0.0025217×26.32)÷(10÷100)÷10×1000=16.0g/L 十.测定结果 经检验,该葡萄酒含总糖的量为16.0g/L,GB/T15037-2006中3.1.2中规定半干葡萄酒含糖最高为18.0g/L,所以该半干葡萄酒的含糖量经检验是合格。 十一.实验中的问题 1.在实验中,未经氧化处理的样品加热后会直接显橘黄色。 2.两种
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