X射线物相定性、定量分析课件.pptVIP

5 物相定性分析所应注意问题 （3）由于试样为多物相化合物，为尽可能地避免衍射线的重叠，应提高粉末照相或衍射仪的分辨率。（4）对于数据d值，由于检索主要利用该数据，因此处理时精度要求高，而且在检索时，只允许小数点后第二位才能出现偏差。 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 （5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据，因为在低角度区域，衍射所对应d值较大的晶面，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会较小。（6）在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致进行检索，力求全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍射线不能解释的情况，这可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、二级较强线，以致无法鉴定。 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 （7）在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分析结合起来，互相配合，互相印证。 从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，但其结果必须结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论。 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 一般来说，拿到一个未知的高分子材料，X射线衍射很快可以做出如下判断：1)???晶态还是非晶态，非晶态衍射是漫散的“晕环”， 晶态为有确定d值的锐衍射峰；2)???如果是晶态也可以初步判断一下是有机类还是无机类，一般有机材料晶胞都比较大，衍射线条多在低衍射角区出现，由于晶体对称性比较低，