高效液相色谱法测定癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量.docVIP

高效液相色谱法测定癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量 　　[摘要] 目的 建立癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量测定方法。 方法 高效液相色谱（HPLC）法，采用Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm），流动相为甲醇-0.2%三乙胺（66∶34），测定波长为230 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃。 结果 乌头碱在0.126～0.630 μg的范围内的范围内线性关系良好，r = 0.9999，平均回收率为97.47%，RSD为1.2%。 结论 方法简便可行，重现性好，可用于癌痛宁巴布剂的质量控制。 　　[关键词] 乌头碱；癌痛宁巴布剂；高效液相色谱法；含量测定 　　[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2013）11（a）-0112-03 　　Determination of Aconitum in Aitongningbabu Plaster by HPLC 　　XIA Chongcai1 GAO Yunjun1 FANG Mingzhi2 ZHOU Fuqiong1 　　1.TCM Research Institution， Nanjing Hospital of TCM， Jiangsu Province， Nanjing 210001， China； 2.Department of Oncology， Nanjing Hospital of TCM， Jiangsu Province， Nanjing 210001， China 　　[Abstract] Objective To establish a method for the determination of Aconitum in Aitongningbabu Plaster. Methods HPLC analytical method was established. The separation was performed on Kromasil C18 column （4.6 mm×250 mm）， the column temperature was 30℃ using methanol -0.2% triethylamine （66∶34） as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was at 230 nm. Results The linear range of Aconitum was in the range of 0.126-0.630 μg， r = 0.9999， the average recovery rate was 97.47% and RSD was 1.2%， respectively. Conclusion This method is simple， rapid and accurate and can be used as a quantitative analysis for this preparation. 　　[Key words] Aconitum； Aitongningbabu Plaster； HPLC； Content determination 　　癌痛宁巴布剂由川乌、莪术、丹参等药味组成，主要用于癌症疼痛的治疗[1]。与镇痛药合用可增强镇痛药疗效，延长止痛时间并减少吗啡类止痛药的用药量。川乌是毛茛科植物乌头的干燥母根，气微，味辛、麻舌[2]，主要化学成分是双酯型二萜类生物碱，包括乌头碱、次乌头碱、异翠雀碱、杰斯乌头碱等。川乌具有麻醉镇痛、抗炎、强心、扩血管降压、降血糖、抑制肿瘤细胞生长等药理作用，决定其功效的是乌头生物碱类物质，但其毒副作用亦是乌头生物碱类物质造成[3-5]。其毒性包括心脏毒性、神经系统毒性、消化系统毒性、泌尿系统毒性、呼吸系统毒性、生殖发育系统毒性等[6]。因此，为了确保川乌临床应用的有效和安全性，更好地控制产品质量，本研究以乌头碱作为指标性成分，建立了简便可行的含量测定方法。 　　1 仪器与试药 　　2690高效液相色谱仪，包括996PDA检测器（美国Waters公司）。 　　乌头碱对照品（批号110720-200410，北京中国药品生物制品检定所）；甲醇（色谱纯，德国Merck公司）；乙腈（色谱纯，美国TEDIA）；水为二次蒸馏水，其他试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件的选择 　　色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm）；流动相：甲醇-0.2%三乙胺（66∶34）；检测波长：230 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃。