EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定-.doc

EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 一.实验目的 1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液； 3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4． 掌握铜合金中Zn的测定方法 二.实验原理： 1.EDTA配置及标定原理： ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, ??Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。 H2In4- ＝ H+ + HIn5- （pKa=6.3） 黄色 ? ? ? 红色 ? 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。????测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H2Y2- → MY + H2In4- ⑷ EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10MZnVEDTA 2.黄铜片中Zn测定原理： ⑴???? 黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuCl2+2H2O ⑵???? 干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下： ?Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+????在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+????在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+ ： 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝ 8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。 ?Ⅲ．配位掩蔽法 掩蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe3+、Al3+形成氟的配合物(SnF62-、FeF63-、AlF63-)而加以掩蔽。 3计算Zn的含量： 三.主要仪器与试剂 主要仪器：分析天平，250m烧杯，50mL滴定管，称量瓶,?? 移液管 ，干燥器，量筒，250mL容量瓶。 主要试剂：黄铜片，二甲酚橙指示剂 ，30%H2O2， 0.1mol·L-1 HCl溶液，Na2H2Y·2H2O 四.操作步骤: ? ? .操作 注意事项 0.1mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制： 1.预处理：取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。 2.称量：用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15～0.2g Zn，盖好小表面皿。 3．溶样及配液：用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将溶液转移至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。 1.将锌片放在酸中清洗1min，用玻棒搅动。此时锌片表面不应有气泡，否则锌片表面被酸溶蚀，烘干后表面出现黑斑。用玻棒压住锌片倒去酸，小心加入自来水，玻棒搅动、压住锌片倒去自来水，重复若干次洗去酸。再用纯水荡洗3次，尽量沥干水。 2. ?将洗净的锌片转移至已烘干的100 mL小烧杯中，在石棉网上用小火烘干，边烘边用干玻棒翻动锌片，直至全部干燥，停止加热，放干燥器中冷却。???注意烘的时间不能长，避免锌的氧化。 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制：??称取计算量（1.68g）的EDTA二钠盐在烧杯中，加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至500 mL 1.EDTA二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时间