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溶解氧DO的测定 白洋淀死鱼事件—2006年2月-3月 定义： 溶解氧(Dissolved Oxygen，DO)是指溶解于水中的分子态氧． 来源：大气；水生生物的光合作用 影响水中溶解氧含量的因素： 空气中氧的分压、水温、水的深度、水中各种盐类和藻类的含量以及光照强度等。 一般大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。 各水域中溶解氧含量： 地表水： 清洁时溶解氧接近饱和；藻类生长会过饱和。 受有机、无机还原性物质污染时，溶解氧降低，厌氧菌繁殖，水质变坏。 废水： 溶解氧含量取决于废水排出前的处理工艺过程，一般含量较低，差异较大。 分析方法选择 碘量法（清洁水样） 修正碘量法（受污染地面水和工业废水） 氧化性物质：正干扰 还原性物质及有机物：负干扰 电化学探头法（膜电极法和快速溶解氧仪法） （受污染地面水和工业废水） Ⅰ碘量法（温克勒Winkler法）GB 7489-87　 一、适用范围 在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。 二、水样的采集与保存 采集： 地表水：表层：溶解氧瓶 深层：双瓶采样器　　　 采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3～1/2。 保存：　　　 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 三、方法原理 　　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。 　　　加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 碘量法化学反应式 四、试剂 １.硫酸锰溶液 　480gMnSO4·4H2O(364g MnSO4·H2O)溶于水→1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 ２.碱性碘化钾溶液 　　 500g氢氧化钠溶于(300～400) mL水中， 150g碘化钾(或135g NaI)溶于200mL水中， 待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。 如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 3.1%淀粉溶液 　　　称取1g可溶性淀粉→少量水调成糊状→用刚煮沸的水冲稀至100mL。(冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐) 4.重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7) 0.0250mol 　　　称取重铬酸钾1.2258g(105～110℃烘干2h并冷却的优级纯)→溶于水→定容到1000mL。 5.1+5硫酸溶液 6.硫代硫酸钠溶液：称取3.2gNa2S2O3·5H2O→溶于煮沸放冷的水中→加入0.2g碳酸钠→用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 五、仪器 250～300mL溶解氧瓶 六、步骤 １.溶解氧的固定用吸管（移液管）插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 ２.析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管（移液管）插入液面下（约0.5 cm）加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 ３.滴定移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 七、计算 式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)； 　　　V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL)。 　　　８——1/2氧的摩尔质量g/moL 八、注意事项 1.如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大0.1mg/L时)，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。 2.如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。 Ⅱ修正碘量法 一、叠氮化钠修正法 适用情况： 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时。 试剂： １.碱性碘化钾-叠氮化钠溶液： 溶解500g氢氧化钠于300～400mL水中； 溶解150g碘化钾(或135g NaI)于200mL水中； 溶解10g叠氮化钠于40mL水中。 待氢氧化钠溶液冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至 1000mL，贮存