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- 2016-12-29 发布于浙江
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第九章-1化学键合相色谱 1、化学键合相色谱的定义 2、化学键合相的特点 与液-液分配色谱相比,使用过程中固定相不流失,耐溶剂冲洗。 与液-固吸附色谱相比,消除了担体上的表面活性作用点,清除了某些可能的催化活性。 表面改性灵活,容易获得重复性产品。 化学性能稳定,耐受范围为pH2~8。 热稳定性好,一般在70℃以下稳定。 载样量大,比硅胶约高一个数量级。 梯度洗脱平衡快。 3、化学键合相的稳定性 1.在较低pH值条件下(pH2) 键合相中Si―O―Si键易受Lewis酸等亲电试剂的进攻而断裂: 4、化学键合相的分类 化学键合相的分类可以有不同的依据。 按键合相的表面结构:单分子键合和聚合键合; 按键合有机硅烷的官能团:极性键合相、非极性键和相和离子交换键合相三种。 二、制备与评价 1、化学键合相的制备 2、常见的官能团 3、常用的键合相商品牌号 4、化学键合相性能评价 1、化学键合相的制备 要形成化学键合固定相,有两个必要条件: 所用的担体材料应有某种化学反应活性,如硅胶、氧化铝、硅藻土等表面都具有化学反应的官能团,一般以硅胶最为理想的和常用。 有机分子应含有能与担体表面发生反应的官能团。 1、化学键合相的制备 (1)硅胶的预处理 在制备键合相时,首先作为担体的硅胶需要酸处理,洗去制备、运输和保存过程中引入的污染物;除去表面层的金属氧化物杂质,如Na+、Ca2+、Al3
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