蒙脱石标准及检测方法蒙脱石标准及检测方法.docVIP

蒙脱石标准及检测方法 本品为灰白色或微黄色的细粉。 　　鉴 别:（1）取本品约1g，置瓷蒸发皿中，加水10ml与硫酸5ml，加热至产生白烟，冷却，缓缓加水20ml，煮沸2～3分钟，滤过，滤液显铝盐的鉴别反应（中国药典1995年版二部附录Ⅲ）。 （2）取本品0.2g，置铂金坩埚中，加氟化钠10mg，硫酸0.2ml，用铜棒搅匀，将悬附一滴水的透明塑料板置坩埚上，然后将坩埚慢慢加热，在水滴周围很快形成一个白色环。 （3）取本品适量，置表面皿中，放入盛有氯化钠溶液的干燥器内约12小时，用X-射线衍射仪检测，记录图谱，供试品的X-射线衍射图谱应与对照谱一致，蒙脱石的特征谱线约在1.500nm和0.450nm处。 检查:二氧化硅 取本品约0.2g，精密称定，置铂金坩埚中，炽灼灰化后，再900℃炽灼2小时，放冷，精密称定，加硫酸0.2ml，乙醇2ml，再加氢氟酸6ml，置水浴上蒸至近干时，再加氢氟酸6ml，继续蒸发至气体除尽，900℃炽灼1小时，放冷，精密称定；减失的重量，即为供试品中含有SiO2的量。含二氧化硅SiO2不得少于50.0%。 　　三氧化二铝 对照品溶液的制备 取铝约1.0g,精密称定，置1000ml量瓶中，加盐酸10ml与水10ml，温热使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.2g，精密称定，置铂金坩埚中，加无水偏硼酸锂1g，混匀，缓缓炽灼至1100℃，炽灼15分钟，放冷，将坩埚置已加入稀硝酸溶液（1→20）25ml的烧杯中，再加稀硝酸溶液（1→20）50ml，浸没坩埚，将磁搅拌棒放入坩埚内，加热，轻轻搅拌至完全溶解，迅速滤过，滤液置200ml量瓶中，用水洗涤坩埚与滤器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置100ml量瓶中，加1%氯化钠溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0ml，分置100ml量瓶中，各加1%氯化钠溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，将上述各溶液及供试品溶液照原子吸收分光光度法（中国药典1995年版二部附录IV D含量测定法第一法），在309nm的波长处测定，计算，即得。按干燥品计算，含三氧化二铝Al2O3不得少于10.0%（g/g）。 吸兰量的测定 (蒙脱石含量换算) 　　蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。因此，吸兰量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。 (一)主要试剂和材料　　l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 　　2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升，摇匀。 　　3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产) (二)操作步骤 l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。 　　2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。 　　3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 　　4、计算?　　B＝??? N×V×0.3199×100 /G? 式中： 　　B一吸兰量(克／100克样)； 　　N—次甲基兰标准溶液的当量浓度； 　　V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数； 　　G—试样重量(克) 　　0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示) (三)讨论 　　?l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 　　?2、样品在105℃200目烘半小时后测用。 ?　　3、微沸5分钟时，水份蒸发过多，影响结果。 ?　　4、蒙脱石(％) ＝ 吸兰量/0.442　　5、精确测量蒙脱石含量可用X光衍射