《第五章X射线衍射实验方法.pptVIP

1. 几何关系 X射线管的焦点F,计数管的接收狭缝G和试样表面位于同一个聚焦园上,因此可以使由F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在G点聚焦. 也即除X射线管焦点F外,聚焦圆与测角仪圆只能有一点相交. 无论衍射条件如何改变,在一定条件下,只能有一条衍射线在测角仪圆上聚焦. 因此,沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射线进行测量. 图5- 测角仪的衍射几何 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 从光源F发出的一束发散X射线照到试样表面后，由于多晶试样晶粒取向的任意性，由M、O和N三点发出的同一HKL衍射线的掠射角θ都相同， ∠SMF=∠SOF=∠SNF 衍射线必然聚焦于S处，设衍射仪圆半径R，聚焦圆半径l，则 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 为了在探测各射线时都严格聚焦，试样的曲率半径要始终等于变化中的l，这在实验中难于实现。 因此用平板试样，使当聚焦圆半径l比试术被照面积大得多时，使试样表面始终保持与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。 为使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向以1：2的角速度联动，即当试样表面与射线成θ角时，计数器正好处在2θ角的方位。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 测角仪的衍射几何标准的聚焦方法应满足下列两个条件： ①X射线源F至测角仪中心轴O(试样表面)之间的距离等于测角仪中心轴O至接收狭缝G之间的距离； ②粉末试样表面处在与聚焦圆相切的位置上。为了保证试样表面始终与聚焦圆相切，必须使计数管和试样表面同时绕测角仪中心轴转动，其角速度比为2︰1。 图5- 测角仪的聚焦几何 1-测角仪圆；2-聚焦圆 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 衍射仪记录的始终是平行于试样表面的晶面的衍射；不平行于表面的一些晶面也参与衍射，但无法记录下来。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2.测角仪结构配置可实现的两个重要作用 试样转动θ1度时，（计数器转动2θ1）即入射线与试样表面夹角θ1时，试样中某一粉未的（H1K1L1）（面间距d1在∥试样表面，且2d1sin θ1=λ 此时，（Ｈ１Ｋ１Ｌ１）产生衍射．必定衍射线与试样表面的夹角θ1，衍射线也必定射入到计数管内． 其它衍射面因其不与试样表面平行，衍射角不是θ1，所以衍射线不能进入计数管中． 同理，试样转到θ２时，计数管只记录平行于试样表面的（Ｈ２Ｋ２Ｌ２）衍射面的衍射线． Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 可实现衍射线的“聚焦”．如图，入射线以α角→Ｏ点，平行于试样表面的（ＨＫＬ）产生衍射线ＯＦ，如入射线有一定的水平发散度，入射线ＳＭ发散角γ与试样表面成θ＋γ，Ｍ点处的（ＨＫＬ）面仍以θ角衍射，衍射线ＭＢ，与试样表面夹角θ－γ，ＭＢ与ＤＦ交于Ｂ｀，由图可见，γ越小，Ｂ｀越接近Ｆ，同理可证，衍射线ＮＤ与ＯＦ交于Ｄ｀，且δ越小，Ｄ｀越接近于Ｆ，只要衍射线的发散角（γ＋δ）不很大，试样被照面积较小，聚焦圆半径较大时，可认为，从一点Ｓ发散射出的入射线衍射后，其衍射线又“聚焦”于一点，当然严格聚焦是试样表面为曲面，其曲率半径为聚焦圆半径． Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyrigh