液相色谱仪不确定度评定.docVIP

液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评估 测量方法（依据JJG 705--2002） 液相色谱仪依据国家计量检定规程JJG705—2002《液相色谱仪》进行检定，其中紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器，荧光检测器，示差折光率检测器均需测量最小检测浓度。 （1）紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器浓度的测量方法：选用色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调在最灵敏档，记录纸速调至5—10cm/min（使用工作站的设置好相关参数）。开机预热，待仪器稳定后记录30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度，按公式=KB计算基线噪声。保持操作条件，用微量注射器从进样口注入10～201×的萘/甲醇溶液，打印的色谱图及相关数据或记录色谱图并测量计算相关数据，由色谱峰高和基线噪声峰—峰高，计算最小检测浓度(按20L进样量计算)。 （2）荧光检测器测量方法：将仪器各部分连接正确，选用色谱柱，以85%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，灵敏度选在灵敏档，激发波长选在345nm，发射波长选在455nm，仪器预热稳定后，记录基线30min，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，按照=KB计算噪声漂移，用检测器自身的物理量（FU）做单位表示。在规程规定的条件下，待基线稳定后由进样器注入10~20μL