气相色谱定性分析.docVIP

华南师范大学实验报告 专 业： 材料化学 年 级：2008级 课程名字：近代材料分析测试技术 实验项目：气相色谱定性分析一、目的要求1、 学习利用纯物对照法和加入纯物增加峰高法的定性方法；2、 熟悉色谱仪器操作。二、基本原理在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先做出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。 三、仪器及设备GC-2010气相色谱仪；色谱工作站；色谱柱：空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。四、试剂甲苯（分析纯）五、实验条件、温度进样温度150；柱温左右；检测器温度150。、气体流量载气为氮气0mL/min，空气00 mL/min，氢气mL/min。、检测器 FID，灵敏度10-7、进样量 0.2uL六、实验步骤纯物对照法1）进标样分别吸取甲苯、uL，依次进样，准确记录保留时间。2）进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.2 uL样，准确记录保留时间。3）将甲苯、标样的保留时间与待测样的保留时间对比定性。加入纯物增加峰高1）进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.2 uL样，准确记录保留时间。2）取上述待测样份，分别加入适甲苯、标样，分别吸取配制的混合样品0.2uL，依次进样，观察色谱峰变化。3）根据色谱峰峰高变化定性。 保留时间tR2/min 苯乙烯 3.602 甲苯 2.866 甲苯：苯乙烯 1：1 2.908 3.537 甲苯：苯乙烯 1：2 2.909 3.534 甲苯：苯乙烯 1：3 2.916 3.554 甲苯：苯乙烯 1：4 2.949 3.553 甲苯：苯乙烯 未知比 2.922 3.568 （二）求分离度 已知半峰宽Y1/2 ==2.354σ 峰基宽W = 4 σ 所以W = 1.699Y1/2 则可求出分离度 R= 根据实验实验所得各样品色谱峰图片，测量并计算半峰宽Y1/2，再算出峰基宽W，从而可算出样品分离度R。如下表 样品 半峰宽Y1/2 半峰宽Y1/2 峰基宽W 峰基宽W 分离度R 甲苯：苯乙烯 1：1 0.0723 0.1446 0.1228 0.2457 3.414 甲苯：苯乙烯 1：2 0.1191 0.2553 0.2025 0.4338 1.964 甲苯：苯乙烯 1：3 0.1185 0.2963 0.2014 0.5035 1.810 甲苯：苯乙烯 1：4 0.1362 0.2609 0.2315 0.4433 1.790 甲苯：苯乙烯 未知比 0.1304 0.2717 0.2216 0.4617 1.891 （三）计算色谱柱的分离效能 所以 n = 样品 柱效n 柱效n 苯乙烯 673.88 甲苯 1254.54 甲苯：苯乙烯 1：1 8967.17 3316.48 甲苯：苯乙烯 1：2 3303.09 1061.64 甲苯：苯乙烯 1：3 3354.41 797.25 甲苯：苯乙烯 1：4 2596.60 1027.91 甲苯：苯乙烯 未知比 2780.91 955.34 （四）计算混合物的比例 已知ρ甲苯 = 0.866 g/mol ；ρ苯乙烯 = 0.906 g/mol 在体积比为1：1的甲苯和苯乙烯混合溶液中，V甲苯=V苯乙烯=0.2 uL 求得甲苯的质量分数X1为： X1 = = =( 0.866 x 0.1 ) / (0.866 x 0.1 + 0.906 x 0.1) = 48.87% 用归一化法求解校对因子，设甲苯和苯乙烯的校对因子分别为f1、f2, 甲苯和苯乙烯的峰面积分别A、B 由实验得A= 574000215.7 * 10^7 B= 642279560.6 * 10^7 X1= 由上式可得= = 1.07 不妨设f2 = 1 ，则f1= 1.07 在未知比例的混合液中，由实验得A1=409404060.6 * 10^7 μV B1=754237355.6 * 10^7 μV 则 X2= = 34.16% 则=34.16% 可求得=1.84 所以混合物甲苯和苯乙烯之比为：1：1.84 八、结果讨论