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气相色谱气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC）。气相色谱　　在加温的状态下使样品气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相载气间不同，在色谱柱中不同移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，R），可以用来对每个组分进行定性，根据峰面积定量。 涉及的几个术语： 固定相（stationary phase）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time，tR）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。～ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa的蒸气压，热稳定性好的物质。 3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统：、进样系统、分离系统检测系统和记录系统。基本流程如 4.1、载气系统： 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气， 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统： 包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载速度时间过长可引起色谱峰变宽或变形?分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈依赖于温度，故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。 4.3.1色谱柱色谱柱分为填充柱和毛细管两类。填充柱材质为不锈钢或玻璃毛细管柱的材质为石英　　固定液在操作范围内蒸汽压低，热稳定性好，对样品各组分有的溶解能力，选择性高，不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液，即组分的结构、性质或极性与固定液相似时，在固定液中的溶解度就大，保留时间长，有利于相互分离；反之，则溶解度小，保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷（如SE-30、OV-17等）、聚乙二醇（如PEG-20M等）。R（）的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR（）及峰不拖尾，减小检测本底。 4.3.2.2根据样品沸点情况选择合适柱温，柱温应低于组分沸点50~100C，宽沸程样品应采用程序升温 程序升温好处：改善分离效果；缩短分析周期；改善峰形；提高检测灵敏度。 4.4、检测器　　检测器是将流出色谱柱的载气中被测组分的浓度（或量）变化转化为电信号变化的装置，是气相色谱仪的核心部件之一。检测器信号　　气相色谱所用检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）等，FID是使用最广泛的检测器它是利用有机物在H2-Air燃烧的高温火焰中电离成正负离子，并在外加电场的作用下作定向移动形成电子流，其电流的强度与单位时间内进入检测器离子室的待测组分含碳原子的数目有关，所以它适用于含碳有机物的测定FID为典型的质量型检测器，具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达 10-12g·g-1等特点。对有机化合物具有很高的灵敏度，但对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。 FID检测器操作条件：.气体流速　　FID检测器须使用三种不同气体：载气、氢气（燃气）和空气（助燃气），通常三种气体的流速比约为11∶10。. FID检测器温度　温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为了防止有机物冷凝，一般控制在比柱温箱高30～50。此时氢在检测器中燃烧生成水，以水蒸汽逸出检测器，若温度低，水冷凝在离子化室会造成漏电并使色谱基线不稳，故检测温度应高于150，一般控制250～350。信号记录处理系统包括信号记录和数据显示等。检测器得到的电信号经过放大后由数据处理机积分仪记录仪色谱工作站接收处理，对样品进行定量分析。＝fihi 5.2.1归一化