各论第一章羧酸及其酯类药物的分析.pptVIP

结构特点 理化性质 * * * * * * * * * * * 阿司匹林中特殊杂质的检查 检查方法： （阿司匹林溶于碳酸钠，杂质不溶） 溶液的澄清度 检查碳酸钠试液中的不溶物： 未反应完全的水杨酸脱羧产生的 苯酚 乙酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯 一定量阿司匹林在碳酸钠试液中溶解应澄清。 苯酚发生副反应产生的 无羧基 Chp(2005) 检查原理及方法： 阿司匹林无酚羟基，不能与直接高铁盐作用 水杨酸可直接与高铁盐反应呈色 游离水杨酸 来源：生产中乙酰化不完全、贮藏中水解都会产生 检查原因：有毒；易氧化，形成醌型有色物质 乙酰化 70~75℃ 对照法：与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的限量。 游离水杨酸 Chp(2010)检查方法： 流动相： 乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70） 固定相： ODS 定量方法：外标一点法 限量规定： 原料 0.1% 阿司匹林片 0.3% 阿司匹林肠溶片 1.5% 阿司匹林栓 3.0% HPLC法 为什么原料药和制剂都要进行水杨酸的检查？ 有关物质 检查方法：HPLC 除“游离水杨酸”之外的其他合成副产物 包括： 对照液：供试液稀释200倍 固定相： ODS 流动相: A为乙