热电ICP-AES培训.doc

热电元素公司ICP-AES用户培训资料 用户名： 培训内容：工作原理、日常维护、操作规程、 样品处理、 TEVA软件操作 ICP-AES(IRIS Intrepid II)培训 一、ICP-AES原理培训： ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱)，来研究物质化学组成的一种方法。ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为： 众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态)，处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理； 二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理： 首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电，电源通过仪器内部两个变压器变为±5V、±12V、48V、110V、220V、3800V等分别控制不同的仪器元件，其中通过Source产生27.14MHz、40MHz的高频，向Drive输入0～3W功率，经Drive放大产生0～60W输入Power Amp(大功率管)再次进行功率放大变为0～2000W提供给工作线圈，另外通过变压器提供3800V左右的高压，同时加在大功率管上，通过大功率管加在工作线圈上。这样在三层同心的石英炬管上外加上高频、大功率的电压。当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化作用形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中。高频、高压的交流电通过工作线圈耦合到炬管内层电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴向产生一个强烈振荡的环形磁场。开始炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使少量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形犹如一滴刚形成的水滴。可将在高度电离的ICP内部形成的环形涡流看作变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们间相互耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成稳定的“电火焰”光源。光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在512×512个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。 炬管三层： 外层通14-15升/分钟冷却气，主要起冷却作用，保护炬管免被高温熔化；中间层为0-1.5升/分钟的辅助气，其作用在于“点燃”等离子体，保护中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外起到抬升ICP，改变等离子体观察高度的作用；最中心通的是雾化气(也称载气、样品气)有三个作用：1、为雾化器将样品溶液转化为气溶胶提供动力；2、将样品的气溶胶引入ICP；3、对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用,一般为0.4-1.0升/分钟(15-45psi)。 三、TEVA软件操作培训及仪器的基本操作： 等离子发射光谱分析仪TEVA软件操作 新建方法： 点击桌面快捷图标TEVA → 输入用户名：Admin，Ok → 点击Analyst → Method(New…) →在出现的元素周期表 中选择待测元素和对应波长，选择好后OK → 打开屏幕左下第二栏方法栏 Meth…→ 屏幕左侧出现方法参数设定 → 依次打开Analyst Preference (选择Repeats重复次数2-5，Sample Flush Time样品清洗时间：30-40，最大积分时间：Low Wavelength Range低波段10-60，High Wavelength Range低波段10-60，同时去掉Intell-Frame中的√，光源Soure选择ICAP，自动增加样品名称Auto Increase sample name选择√,计算方式为Calibratio