第二章 药物的鉴别试验.pptVIP

TLC （Rf样＝Rf对） 方法： HPLC 、 GC （tR样＝tR对） MS （四） 色谱鉴别法 原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。 (Rf的最佳范围 0.3-0.6,可用范围0.2-0.8) 薄层色谱法 比移值(Rf)—定性参数 原点到斑点中心距离 原点到溶剂前沿距离 Rf= = l l0 原点 ? l0 l1 l2 前沿 1、2样品，3 标准品 前沿 原点 ? ? ? 1.5-2.0cm 2.0cm 1 2 3 0.5-1.0cm 薄层色谱法 检测样品示意图 （五） 生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法 1. 仪器鉴别方法增加快（2 ：1） UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP) （六）药物鉴别方法新动向 2. 制剂广泛采用IR鉴别 3. 鉴别方法简练，专属性强 平均每个品种收载2个鉴别反应 四、鉴别试验条件 四、鉴别试验条件 （一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结 果的判断。如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A、 （二）溶液的温度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不 到结果。温度过低则达不到反应要求，使反应难以进行。 一般在室温进行。 （三）溶液的酸碱度 使反应物处于反应活化状态、反应产物处于稳定和易于观察状态。 （四）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件，因此，鉴别反应的完成需要一定时间。 （五）干扰成分的存在 药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。 2、提高反应灵敏度的方法 （1） 加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集 在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很浅时，可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂，浓集有色生成物，使其在有机溶剂中颜色变深，易于观测。 （2） 改进观测方法 如将目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法；将观测生成沉淀改为比浊度法等。 作业： 1．药物的鉴别包括哪些项目？ 2．药物的鉴别可采用哪些方法？ 3．药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性 第二章 药物的鉴别试验 一、概述 三、药物鉴别的方法 二、药物鉴别的项目 四、鉴别试验的条件 五、鉴别反应的灵敏度 基本要求 练习与思考 鉴别试验(identification test)：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 它是药品质量检验工作中的首项任务。 用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。因为这些鉴别试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，故不能赖以鉴别未知物。 一、概述 性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验 原料药鉴别 制剂鉴别 二、鉴别试验的项目 Test items （一）性状（Description） 定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。 外 观 溶解度 物理常数 （一）性状（Description） 如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。 2. 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。 极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解