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光学系统简析 棱镜 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪系统 光谱仪系统 检测器 光学传递 等离子炬管 等离子炬 蠕动泵 雾化室 氩气 样品 高频发生器 数据系统 微处理器 和电子控制系统 废液口 雾化器 样品喷射管 ICP光源主要部件 RF发生器 27.12MHz---40.68MHz 大功率管---固态电路 体积 15 X 15 X 10 cm3 ICP炬 可拆卸 双向观测 进样系统 正交雾化器(无机样品) 耐腐蚀雾室(有机样品) 光学系统 ICP各区域的分布(轴向) 尾焰 正常观测区 切割气 予热 区 开始发 射区 Concentration Emission Intensity Calibration With Tail Plume Removed Emission Intensity Concentration Self Absorption Calibration Viewed Through Tail Plume PHZ (予热区) IRZ (开始发射区) NAZ (正常观测区) 软件常用操作培训 开机、点矩 方法编辑 光谱检查(讲解) 数据再处理 数据管理 详细说明见OPTIMA8000DV快速操作指南 仪器重要部件 ICP的主要分析性能和参数 检出限 雾化气流量 积分时间 狭缝宽度(象元数) 稳定性 分辨率 ICP主要工作参数 光学分辨率 (谱线半高宽) 象素分辨率 (象素间的距离) 按照JJG-768-2005 短期要求 RSD 1 %,长期要求RSD 2 % DL = K × C / I-I0 × RSD0% = K×C / I-I0 ×RSD0% = K ×BEC × RSD0% = 0.01 K BEC (RSD0% = 1%) ;K=3;BEC=背景等效浓度 DL=3BEC ICP保养 安装时先把INJECTOR ADAPTOR 插入矩管(注意按住锁键后插到底), 然后装雾室; INJECTOE 顶端应比内层石英管低0.5—1mm; 安装时O 型圈应和塑封示意图一致; 点矩困难时要参考显示的信息检查或记录后告知PE 工程师。 矩管安装 光学系统检查 光路系统的吹扫保养 石英窗观测口的清理保养 ICP保养 光学初始化是保证分析灵敏度和读数稳定的重要保证, 定量分析以前须先做光学初始化; 仪器运行过程中出现变化±3℃时,仪器会自动提示运行光学初始化,经过连续的初始化,仪器可以在30度以下继续。 光学初始化 切割气故障 故障的更本原因是空气中的水份; 空压机, 空气过滤器放水; 过滤器和空气管置冷的地方,都能减少故障几率; 见切割气示意图。 切割气示意图 雾化器的选用 雾化器 雾化器对于ICP-OES至关重要,其决定了分析测试的精度与灵敏度。 Gemcone:雾化器进样孔较大,能进样含有颗粒物的有机样品如:使用后的油品,原油,燃料油等等。该雾化器不易堵塞但灵敏度稍差。适合一润滑油分析。 玻璃同心雾化器:灵敏度高,适合有机样品中低含量元素测试,如石脑油,原油中某些低含量元素,药品等等。缺点是分析含有颗粒物的有机样品容易堵塞。 高灵敏度雾化器:雾化器进样孔大不易堵塞,灵敏度高,适合各种有机样品的分析。是一种性能优秀的通用的雾化器。 Thanks for your suggestion! 中心管的选用 中心管 中心管决定了分析测试的灵敏度。小口径的中心管能更好的稳定等离子体不熄灭但会损失灵敏度。石英中心管表面光滑,样品能更好的进入等离子体气。氧化铝中心管不易老化但表面没有石英中心管光滑。 1.6mm口径: 适合进样挥发性小同时又追求灵敏度的有机样品(原油,燃料油 等)。挥发性大的有机样品会引起等离子体熄灭。 1.2mm口径:使用最广泛的有机进样中心管。适合大多数有机物直接进样分析, 相比1.6mm口径中心管其灵敏度略差,但能保证等离子体的稳定。 0.8mm口径:用于强挥发性有机物(石脑油等)的分析,灵敏度差但能保证分 析过程中等离子体不熄灭。 PE加氧系统的作用 避免中心管、炬管积碳 中心管积碳后会堵塞中心管,影响样品气溶胶进入等离子体使测试结果发生巨大偏差。此时只能关机取出中心管与炬管放入马弗炉灼烧2小时后才能再次使用。辅助气主要起“托起”等离子体作用,氧气从辅助气中能使中心管周围充满氧气氛围,迅速氧化碳使其成为二氧化碳随废气排出,完全避免了积碳现象使得仪器能长时间连续
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