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NMR谱图包含的信息 RF 脉冲 RF 脉冲 RF 脉冲 信号接收 接收器(Receiver) NMR 谱仪 NMR 谱仪 NMR 探头 NMR 谱仪: 术语和简写 频域谱宽度(SW)和中心频率（O1P） 频域谱宽度(SW)和中心频率（O1P） ADC 自由衰减信号(Free Induction Decay) 信号平均(Signal Averaging) 信号平均(Signal Averaging) 弛豫效应 傅立叶转换(Fourier Transformation) 冲零 相位调整(Phasing) NMR: 原子核间的相互作用 化学位移(Chemical Shift) PPM 单位 化学位移(Chemical Shift) 自旋-自旋偶合(Scalar Coupling) 自旋-自旋偶合(Scalar Coupling) 同核J-偶合(Homonuclear J-Coupling) 同核J-偶合(Homonuclear J-Coupling) 同核J-偶合(Homonuclear J-Coupling) 异核J-偶合(Heteronuclear J-Coupling) 异核J-偶合(Heteronuclear J-Coupling) NMR: 锁场(Lock) 匀场(Shimming) 去偶(Decoupling) 去偶(Decoupling) 去偶(Decoupling) 去偶(Decoupling) 去偶(Decoupling) 去偶(Decoupling) 组合脉冲去偶(Composite Pulse Decoupling) 由于一些核的自然丰度并非如此100%。因此谱图中可能出现偶合分裂的峰和无偶合的峰。氯仿中的氢谱是一个典型的例子。 x100 H-13C H-13C 105 Hz H-12C 实验对磁场稳定性的要求可以通过锁场实现，通过不间断的测量一参照信号(氘信号)并与标准频率进行比较。如果出现偏差，则此差值被反馈到磁体并通过增加或减少辅助线圈(Z0)的电流来进行矫正。 2D Lock TX Lock RX Lock freq. D Z0-coil 在样品中，磁场强度应该是均匀且单一，以使相同的核无论处于样品的何种位置都应给出相同的共振峰。为达此目的，一系列所谓匀场线圈按绕制所提供的函数方式给出补偿以消除磁场的不均匀性，从而得到窄的线形.实际应用中可分为低温匀场(cryo-shims)线圈和室温匀场线圈(RT-shims)。低温匀场线提供较大的矫正。 原子核间的偶合导致谱图的复杂化。 C H JCH C H JCH original frequency w w+J/2 w-J/2 JCH 如果峰数不多，偶合的方式仍可分析出。但当很多锋出现时，偶合方式的分析就不是那么容易。 *CH3-CH2- 未去偶 氢去偶 氢对碳的偶合作用可以通过对氢施加一个脉冲消除。此一技术称为去偶。对氢核的饱和照射，促使氢核的自旋状态快速的变换，临近的碳核无法感觉到氢核的自旋状态的取向而只感受到氢核两种取想的平均效果。具体的说，对氢核的饱和照射使碳核原来的两条共振线w-J/2和w+J/2合并平均而得到[(w-J/2)+(w+J/2)]/2=w。 C H JCH C H JCH p-pulse on H 这相当于使用一系列1800脉冲快速照射氢核。 C-H pH C-H pH pH pH C-H C-H C-H C-H pH w+J/2 w-J/2 w+J/2 w-J/2 w+J/2 w-J/2 氢去偶除简化碳谱还因为有核的Overhauser效应而增加信噪比。 decoupled coupled C-H C-H2 *CH3-CH2- 如果使用一个连续脉冲照射在氢的共振频率而不是使用一系列1800脉冲。此法称为连续波（CW）去偶. 去偶实验应注意以下两点: 1、氢脉冲应施加在氢的共振频率上。 2、脉冲的强度要足够强但又要比探头承受的强度低。 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 5 去偶与脉冲强度的关系 在中心频率的去偶实验很易实现，但偏置共振中，去偶效率随偏置频率的增加很快降低。虽可增加脉冲强度，但探头对大功率的承受程度又阻止无限增加脉冲强度。 好的解决方法就是将去偶的强度均匀开以增加去偶的宽度。 一系列的组合脉冲适用于此一目的。 Waltz, Garp, Dipsi, Mlev etc。称为组合脉冲去偶序列或CPD。使用这些脉冲序列要设置两个基本点参数90度脉冲长度及强度。 In the example below the proton chemical shifts are referenced to the proton resonance frequency of TMS. (Set frequen