离子色谱法快速分析城市污水中的无机阴离子.docVIP

离子色谱法快速分析城市污水中的无机阴离子 张烨红 （光大水务（济南）有限公司，济南 山东 250033） 摘 要：采用Dionex ICS-900型离子色谱仪对城市污水中氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子五种阴离子进行测定。对戴安公司提供的色谱条件进行了修改和改进，五种阴离子在10分钟内 全部分析完毕，使方法的分析效能大大提高，达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件，五种阴离子的保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于2%。对实际城市污水样品进行分析，五种无机阴离子的平均加标回收率为92.7%～102.8％。该法简便、快速、灵敏、可靠，适合城市污水中阴离子的检测分析。 关键词：离子色谱；快速；无机阴离子；城市污水；前处理 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Rapid Determination of Inorganic Anions in Urban Wastewater by Ion-Chromatography ZHANG Ye-hong （Everbright Water(JiNan) Limited，JiNan 250033，China） ％2012-01-01； 修订日期：2012-01-01 作者简介：张烨红（1982- ），女，汉，新疆，硕士研究生，助理工程师. 通讯作者： 本文讨论了抑制电导离子色谱法通过改变色谱条件，能有效的提高检测效率，获得准确的检测结果。在实验条件下，方法能获得较宽的线性范围，具有快速、准确、精密度高等特点。 1 试验部分 1.1 仪器和试剂 Dionex ICS-900型离子色谱仪；Chromeleon 色谱工作站；IonPac AS14A（4*250mm）阴离子分离柱；IonPac AG14A（4*50mm）阴离子保护柱；ASRS*300 4-mm型阴离子微膜抑制器；OnGuardⅡRP柱（1.0cc，Dionex），OnGuardⅡH柱（1.0cc，Dionex）；0.22μm微孔滤膜；DQ5型纯水仪。 碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇均为色谱纯；氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐标准溶液和标准样品选自环保部标准样品研究所；所有实验用水均为电阻率18.2MΩ·cm的去离子水。 1.2 系列标准溶液和淋洗液的配制 用移液管分别移取氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐标准溶液至容量瓶中，配成标准储备液，标准使用液由标准储备液逐级稀释而成。 标准溶液和样品均用超纯水稀释和定容。 1.3 色谱条件 8.0mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠混合溶液等度淋洗，流速为1.0mL/min，抑制器电流为43mA，注射器手动进样，进样体积为20μL，以保留时间定性，峰面积定量。 1.4 样品前处理 由于城市污水样品中含有多种疏水性污染物，如表面活性剂、油脂等，若不经过恰当处理会污染色谱柱，引起色谱柱的柱效下降。进样前使用OnGuardⅡRP柱可有效去除疏水性物质；OnGuardⅡH柱（酸型阳离子交换树脂）对样品进行处理则会避免过渡金属在色谱柱上的沉积[3]。将样品依次通过0.22μm微孔滤膜、OnGuardⅡRP柱（1.0cc）和OnGuardⅡH柱（1.0cc）处理，弃去初始10mL流出液后收集2mL样品，待测。 在使用预处理柱前需按以下步骤对其活化方可处理样品：用5mL甲醇活化OnGuardⅡRP柱，再用10mL去离子水冲洗RP小柱，推动速度每分钟不超过3mL；再用15 mL去离子水活化OnGuardⅡH柱；将小柱平放20min；将5mL样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过3mL，弃去前10mL。收集样品，稀释进样或直接进样。 2 结果与讨论 2.1 实验条件优化 2.1.1 淋洗液浓度的选择 对于无机阴离子而言，水合离子的半径、极化程度、价态等对保留能力影响最大。离子的极化程度与水合态离子半径有关，半径越大，极化能力增加，保留越强，如NO3- Cl- F-。除水合离子半径之外，离子的价态是另一个影响保留的主要因素，在该色谱条件下，溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42- NO3-。另外淋洗液浓度也是影响离子保留时间的因素之一，因为，在离子交换色谱中，一价淋洗离子洗脱一价待测离子，二价淋洗离子洗脱二价待测离子，淋洗液浓度的改变对二价和多价待测离子保留时间的影响大于一价待测离子。当淋洗液浓度增加时，全部离子的保留时间都在减小，但二价离子减小的速度更快[4]。 保持淋洗液流速1.00mL/min不变，淋洗液碳酸钠浓度为6.0~15.0mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8~1.2mmol/L。随两者浓度的增加，最后一个硫酸根离子出峰时间逐渐提前，检测效率逐渐提高，但空白电导值也随之增加，信噪比随之减小