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离子色谱实验报告刘鹏 1233351 环境工程一．实验目的1．掌握离子交换色谱分析法中的基本原理2．了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理3．了解电导检测器的基本原理。4．基本了解离子色谱（IC 1000）组成结构，硬件操作及掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，数据采集及分析的基本操作。5．掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。二．基本原理离子交换分离原理：离子交换色谱是离子色谱中的一种，其分离机制主要是离子交换，是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。抑制器ASRS-4mm工作原理（用OH-体系）：（1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）；（2）OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCl，H2SO4等，以离子形式存在，进入检测器检测。（3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）。抑制器ASRS-4mm工作原理（用CO32-/HCO3-体系）：（1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）；（2）CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCl，H2SO4等，以离子形式存在，进入检测器检测。（3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）。RFIC淋洗液发生器发生原理（KOH淋洗液发生原理）：淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极，钾离子电解槽装有一个铂金阳极。KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室，而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开，泵驱动去离子水通过KOH发生室，在正负极之间加上直流电压，水在正极和负极发生电解，在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+，被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室，这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH，即用于阴离子交换色谱的淋洗液。电导检测器是离子色谱的通用型检测器，其检测的原理是电导，主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离，离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。一般而言，呈离子态的物质都可以用电导法测定，但溶液的电导率是其各种离子的加和，供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导，所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。外标法定量：外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。一般由被测物所配标准浓度与峰面积做标准曲线，由标准曲线求出被测物浓度。Dionex IC 1000离子交换色谱仪的工作过程：泵将Miniport超纯水，以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在进入分析之前，先进入KOH发生器，产生的淋洗液在进入色谱柱之前通过自动进样器将样品导入，淋洗液将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分因对固定相的亲和力的不同而被分离，并依次随淋洗液流入抑制器，在抑制器中进行离子交换以提高检测信号，再依次进入检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程：泵将CO32-/HCO3-淋洗液，以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在进入色谱柱之前通过手动进样器将样品导入，淋洗液将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分因对固定相的亲和力的不同而被分离，并依次随淋洗液流入抑制器，在抑制器中进行离子交换以提高检测信号，再依次进入检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。三．仪器与试剂1、仪器：Dionex IC 1000（单元泵、自动进样器、RFIC淋洗液自动发生器、AS11离子色谱柱、AQF-IC进样部份、AS14离子色谱柱)、抽滤系统。2、试剂：Miniport超纯水；分析纯 NaCO3/NaHCO3；含F、Cl、SO42-等无机阴离子的标准品；实际测试水样。四．实验步骤1、上机准备根据待测物要求配制5个浓度点标准样品，待