2014年化学制药实验内容..docVIP

《》 课程类型：课 总?学?时：适用对象：? 《》实验课内容中包括药物合成单元操作、药物合成综合实验和设计性实验三部分，实验内容了理论课学习中的酰化、缩合等基本单元反应类型。 一、实验目的 ????通过实验使学生进一步了解和掌握所学的理论知识，更重要的是使学生得到了实验技能的基本训练，培养学生的操作能力和判断解决实际问题的能力为毕业环节和以后走向工作岗位打下良好的基础。 二、实验基本要求 ????1.能够利用所学的专业知识发现和解决实际问题。????2.正确操作实验仪器设备了解实验设备的原理及流程。????3.掌握制药的一些基本分析和处理方法。 三、实验内容及学时分配 序?号 实?验?项?目 学?时 实?验?要?求 实?验?类?别 1 6 必?修 单?元?操?作 2 6 必?修 综 合 3 6 必?修 设?计?性 四、考核方法及成绩评定 考核方法：实验课为考查课，考查课所有必修实验全部做完，总学时为学时，满分为100分，60分以上为合格，否则为不合格。 ????成绩评定：1.实验预习：预习、回答提问()???????? 2.实验操作〔〕????????3.原始记录〔〕????????4.书面实验报告：??????????实验目的、原理、操作步骤（实验装置流程图）()????????? ?⑵数据处理〔〕??????????⑶实验结果绘图，结果分析、思考题〔〕五、教材及参考文献 参考文献：《制药工程专业实验指导》???康怀萍参编????????????化学工业出版社 ??????????《药物化学实验与指导》?????尤启冬主编?? ?????????中国医药科技出版社 酰基化Friedel-Crafts酰基化(F-C酰基化)反应是制备芳香酮类化合物最重要的方法经典的F-C酰基化反应是以酰氯或酸酐为酰化试剂在Lewis酸(例如,无水AlCl3、无水FeCl3、无水ZnCl2)等催化剂作用下完成的亲电取代反应该类反应一般具有温和、高效的优点但也存在着催化剂回收困难、易污染环境等问题例如无水AlCl3易与产物络合反应结束后水解会产生3倍于自身量的HCl气体所以人们一直致力于开发绿色高效的催化剂用于F-C酰基化反应为实现芳香酮类化合物的绿色合成除了催化剂的影响酰化试剂的选择也同样非常重要羧酸作为一种廉价、低毒和易得的原料便成为目前最理想的酰化试剂而且它的操作和处理相对简便最为重要的是其酰化后的副产物只有水对环境友好 实验仪器与药品 1、仪器：电子天平；密闭式电炉；水循环真空泵；熔点仪 2、器皿：培养皿1个；坩埚1个；100mL烧杯、250mL烧杯各1个；50mL量筒1个；回流装置一套（圆底烧瓶1个+球形冷凝管1根+橡胶管二根+铁架台1台+铁夹2个）；抽滤装置一套（抽滤瓶1个+砂芯漏斗1个+塞子1个+橡胶管1根）；玻璃棒一根。以上为一组所需，共需七组。 3、药品：氯化锌；间苯二酚；冰醋酸；无水乙醇（A.R.）。 4、其它：称量纸若干；12.5cm定性滤纸若干；钢勺7个；纸巾若干 四、 实验步骤 1、药品前处理： ZnCl2用前需干燥处理，称取10克左右放入蒸发皿中，电炉加热液化除水，趁热倒入研钵中，待稍冷固化后快速研碎。 2、反应过程：将上述固体快速转移至圆底烧瓶中，加入20mL冰醋酸，盖上塞子，摇晃使其溶解，若不溶，可稍稍加热，待冷却后加入7.4克间苯二酚，放入适量沸石，按下图左回流装置装好后固定，加热回流反应1小时后停止。 回流装置图 3、析晶过程：将上述反应液自然冷却至室温，搅拌下慢慢倒入100mL蒸馏水中，产品结晶析出（若无固体析出，可加大蒸馏水用量）。 4、抽滤：将上述产品减压抽滤，使固液分离，用蒸馏水洗涤固体。 5、重结晶：用无水乙醇重结晶，得到浅红色针状结晶。 重结晶操作图 6、干燥：置于干燥箱中60(C干燥半小时。 7、称重 8、熔点测定：用熔点仪测定熔点，m.p.142~144(C 五、 结果与分析 1、观察产品外观、颜色是否与理论相符，若不符合，分析原因。 2、计算产率。 六、 注意事项 1、反应所用玻璃器皿应干净、干燥 七、附录 1、氯化锌：熔点约290。沸点 732。潮解性强，能自空气中吸收水分而潮解。有腐蚀性，有毒。能剧烈刺激及烧灼皮肤和粘膜，长期与本品蒸气接触时发生变应性皮炎。吸入氯化锌烟雾经5-30min后能引起阵发性咳嗽、恶心。对上呼吸道、气管、支气管黏膜有损害。贮于阴凉干燥处，远离火种、热源。与氧化剂、食用化学品等分储。注意个体防护，严禁身体直接接触。皮肤（眼睛）接触，用流动清水冲洗。本品可燃，有毒，具刺激性。遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。急性中毒与苯酚类似，引起头痛、头昏、烦躁、