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煤化1103班有机实验第一组 阿司匹林的制备 阿司匹林的制备 信息收集 方案设计 方案实施 一信息收集 所用药品原料及产品阿司匹林的物理性质、化学性质、 用途。 合成阿司匹林的传统分离提纯的工艺有哪些？ 目前国内外先进的工艺是什么？在实训室进行小试生产有哪些方法？（重点） 阿司匹林如何合成反应的基本原理是什么？ 常用酰基试剂的活性顺序是？阿司匹林的制备方法有哪些? 收集固液混合物的分离技术，本实训采用何种分离方法,为什么？ 重结晶纯化固体有机物的操作技术原理及方法。 查阅鉴定产品纯度的方法，熔点仪的基本构造和使用方法。 所用药品原料及产品阿司匹林的物理性质、化学性质、 用途。 合成阿司匹林的原料：水杨酸（来源于天然植物）、乙酸酐 阿司匹林的物理性质：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无味或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿，微溶于乙醚。 阿司匹林的化学性质：酸的通性、酯化反应，水解反应。 阿司匹林的用途：阿司匹林是一种传统退热止痛抗感冒药物。中医药大学第一附属医院副主任药师杨桂生提醒患者，随着科学的发展，近10年来发现它还有许多新的药效药理作用。1.预防心脑血管疾病：经常服用小剂量肠溶阿司匹林对心肌梗死和脑血栓的预防效果非常好。据大量流行病学调查资料表明：长期服用阿司匹林组与对照组相比，其心脑血管疾病发病的危险性降低50%以上。2.防治老年性中风和老年痴呆：老年性中风和老年痴呆患者服用阿司匹林，其知觉度每年可恢复17%—20%，且不易再复发。对发病率亦有明显影响，据文献报告可降低30%以上。3.增强机体免疫力：科学家指出，阿司匹林能促进免疫分子——干扰素和白细胞介素—1的生成。由此可以推论并经临床实践证明，阿司匹林不仅具有免疫增强作用，并有抗癌抗艾滋病作用。 合成阿司匹林的传统分离提纯的工艺有哪些 结晶:通过蒸发使溶液达到饱和而析出晶体。 重结晶:将晶体物质溶解在热的容积中，制成饱和溶液，再将溶液析出结晶的过程 目前国内外先进的工艺是什么？在实训室进行小试生产有哪些方法？（重点） 采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线：混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线:将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品 小试方法：1.用乙酸和水杨酸制备 2.用酚甲酸和嘧啶制备 阿司匹林如何合成反应的基本原理是什么 基本原理为酰基化反应伯、仲胺与酰氯、酸酐或羧酸等酰基化试剂反应，氨基的氢原子可被酰基取代，生成N―取代酰胺或N，N－二取代酰胺。叔胺不能进行酰基化反应 常用酰基试剂的活性顺序是？ 酰基试剂的活性顺序酰氯≈酰溴酸酐羧酸≈酯类酰胺≈腈 收集固液混合物的分离技术，本实训采用何种分离方法,为什么 固液分离的概念：固液分离技术涉及固相和液相，即固相和液相从悬浮液中的分离 。 液体受限制，颗粒在运动： 1.浮选是以悬浮液内产生空气(或其它气体)泡和固体颗粒附着于气泡上为前提。固体颗粒由于浮力作用上升至水面后即可刮除。 2.重力沉降是在重力作用下，将悬浮液分离为含固量较高的底流和清净的溢流的过程。 3.离心沉降在颗粒上的离心力，使细小颗粒和乳浊液获得远大于重力的沉降力，从而产生分离。 颗粒受限制，液体在运动： 1.抽滤利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的，加速过滤。普通的过滤是用重力的作用力自然过滤，抽气会使瓶内的压力减小，致使瓶内外产生压力差，加大了作用力，重而加速过滤 2.筛滤去除废水中粗大的悬浮物和杂物，以保护后续处理设施能正常运行的一种预处理方法。 本实训