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Na2O·Fe2O3-SiO2体系烧结固相反应特性研究 学院:材料与冶金学院 班级:06级冶金3班 学号:0603102336 姓名:张龙龙 指导老师:段祥光 ※主要内容 1 研究背景及意义 2 研究内容与方法 3 实验结果与分析 4 结论 一、实验研究背景及意义 1.1实验研究背景及意义 包钢所用白云鄂博矿中,K、Na是以硅酸盐及硅铝酸盐形式存在,钾长石与钠辉石在烧结过程中,Fe2O3与CaO、Al2O3等反应生成复合铁酸钙,从而影响到复合铁酸钙的生成。现在,要探明钾长石与钠辉石与CaO的反应机理。自然界中的钠辉石岩中存在大量的杂质对反应分析造成不利影响,为了排除这种影响,我们要在实验室条件下合成纯钠辉石试剂。本实验旨在探索实验室中钠辉石的合成条件,为钠辉石的合成提供一些依据。 二、实验内容与方法 2.1 研究内容 (1)Na2CO3-Fe2O3-SiO2体系固相反应特性 (2)Na2O·Fe2O3-SiO2体系固相反应特性 通过对两个体系固相反应特性的研究探索纯钠辉石的合成条件 二、实验内容与方法 2.2 实验研究方法 采用差热分析(DSC与TG)、X射线衍射(XRD)相结合的方法,对体系可能产生的固相反应的特性(固相反应开始温度与对应产物)进行系统研究 。 2.2.1 X射线衍射法 (1)原理 晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律: 2d sinθ=nλ ; 式中, λ为X射线的波长, 衍射的级数n为任何正整数。 2.2.1 X射线衍射法 X射线衍射原理图 2.2.1 X射线衍射法 (2)仪器 X射线衍射仪 二、实验内容与方法 (3)实验注意事项 电源稳定性 通风、防潮、防尘 X射线管最好用洁净软水循环冷却 二、实验内容与方法 2.2.2 差热分析 (1)差热分析法原理 物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。 通过仪器设备捕捉到它们的变化信号,转化成我们所需要的实验数据。 (2)差热分析仪 二、实验内容与方法 (3)实验影响因素 1 气氛和压力的选择 2 升温速率的影响和选择 3 试样的预处理及用量 4 参比物的选择 5 纸速的选择 2.3 实验配料 实验材料配比,详细见表 2.4 实验样品处理 将配好的实验原料在研钵中充分混匀并研磨至200目 ( d≤ 0.0750mm)。用压片机在30MPa的压力下压制成圆柱形薄片,以供实验取用。 上图为压片机(左是手动压片机,右是机械压片机) 2.5 实验步骤 1 取两体系的样品各一个,做差热分析。 2 得到DSC、TG曲线,根据曲线的特点,制定样品烧结的温度范围, 3 在高温气氛炉中烧制完成后将样品做XRD的检测。 三、实验结果与分析 3.1 Na2O·Fe2O3―SiO2体系固相反应特性 Na2O·Fe2O3―SiO2体系差热分析如图 Na2O·Fe2O3―SiO2体系差热分析结果(DSC和TG曲线) 三、实验结果与分析 Na2O·Fe2O3―SiO2体系DSC和TG曲线分析 576℃,样品中有吸热反应发生,并有少量失重; 577℃-800℃ 样品中发生了放热反应,但没有失重; 800℃-1105℃样品中发生了吸热反应,没有失重; 大于1105℃,样品中发生吸热反应,有明显失重。
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