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反相流动注射化学发光测定间苯二酚论文,医学论文论文,论文 反相流动注射化学发光测定间苯二酚 邱小香１，刘艳红２，宋正华 【摘要】 目的 建立了一种流动注射化学发光测定间苯二酚的新方法。方法 在碱性条件下，间苯二酚对luminol-KIO4的化学发光反应有强烈的抑制作用，且化学发光强度的减小值和间苯二酚浓度的对数成正比。结果 测定间苯二酚的线性范围为1.0～104pg／ml；检出限为0.3pg／ml(3σ)，RSD＜3%(n=5)。结论 该法灵敏度高，检出限低，采用标准加入法，成功的测定了药物和人体血清样品中间苯二酚的含量，回收率为85.8%～113.8%。 【关键词】 化学发光；间苯二酚；流动注射 【Abstract】 Objective A new chemiluminescence method for determination of resorcinol with flow injection technique is developed.Methods It was found that resorcinol could inhibit sensitively the CL generated from luminol-potassium periodate system in alkaline medium.The decrement of CL intensity was proportional to the concentration of resorcinol. Results The decrement of CL intensity was linear over the concentration of resorcinol ranging from 1.0 to 104 pg／ml. The detection limit was 0.3 pg/ml with a relative standard deviation of less than 2.0% in 5 repeated measurements. This proposed method has been applied for the determination of resorcinol in pharmaceutical preparations and human serum. Conclusion The proposed method offers advantages of simplicity high sensitivity for the determination of resorcinol. 【Key words】 resorcinol； chemiluminescence； flow injection 间苯二酚是一种重要的有机化工原料，广泛用于农业、染料、医药等领域。已报道的测定间苯二酚的方法主要有毛细管电泳法［1］、高效液相色谱法［2］、离子色谱法［3］和化学发光法［4］等。本文发现，间苯二酚明显地抑制 luminol-KIO4化学发光反应，基于这个现象，结合流动注射分析技术，建立了测定间苯二酚的新方法，并成功用于人体血清和药物中痕量间苯二酚的测定。此法具有灵敏度高，检出限低，仪器简单等优点。 1 实验部分 1.1 试剂及仪器 luminol储备液2.5×10-2mol/L， KIO4储备液0.01mol/L，间苯二酚储备液3.1mg/ml， 实验试剂均为分析纯；实验中选用NaOH为优级纯；实验中使用水为用Millipore Milli-Q Plus装置纯化二次蒸馏水得到的高纯水。ND-15蠕动泵（上海仪表电机厂）； GD-1型光度测量仪（西北有色地质研究所）；六通阀；光电倍增管；混合管。所选泵管均为聚四氟乙烯管PTFE（id.2.0 mm）实验中采用泵速为2.0ml/min。 1.2 实验装置与操作步骤 FI-CL体系有四道平行管路分别是：如图1所示流动注射分析流路，KIO4溶液作为载液与luminol进入混合管，在碱性条件下，间苯二酚溶液通过六通阀与KIO4和luminol的混合溶液混合，在发光池内产生化学发光。发光强度用R-456光电倍增管接收，放大后用XWT-206型记录仪记录化学发光强度值（Is），同法做一空白（I0）。从而，发光信号的减小值ΔI=I0-Is，这儿Is、I0分别是样品存在和不存在时测得值，Δ