色谱分析复习题及答案.docxVIP

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色谱分析复习题及答案

色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( B )A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D半峰宽2.塔板理论不能用于 ( D ) A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D ) A 一般固体物质B 载体 C 载体+固定液 D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2 B H2 C O2 D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体,后者的流动相为 液体 。2.气相色谱法多用高沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在450 ℃以下,有 1.5 至10 Kpa的蒸气压且稳定性好的 有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ,氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。三、简答题 1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。答:根据分配系数的定义: 分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B先流出色谱柱。2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标?答:由 及 可知R值越大,相邻两组分分离越好。而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好坏;而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定,反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质,故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。3、气相色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法? 答:不同组分由于其结构不同,与固定相的作用同,因而流出柱的时间不相同。4、如何选择气液色谱固定液? 答:依据相似相溶原则选择固定液。5、气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?有哪些主要的定量方法?各适于什么情况?答:色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号(峰面积Ai或峰高hi)成正比,即:  引入定量校正因子的原因:因为Ai的大小和组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。归一化法:应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。外标法:即所谓校准曲线法(A-c曲线)。外标法简便,不

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