二羟丙酮的气相色谱分析.doc

二羟丙酮的气相色谱分析 ???? 　　用衍生气相色谱法测定了二羟丙酮的酶制法体系中二羟丙酮的含量， 选用六甲基二硅胺烷（HMDS）、 六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷（TMCS）、 N, O－双（三甲基硅烷基）乙酰胺（BSA）为衍生试剂， 并对其衍生条件进行了研究。 该法的回收率为98.31％～101.31％， RSD为2.02％～3.58％。关键词?气相色谱， 二羟丙酮， 甘油， 三甲基硅烷化 　　1,3－二羟丙酮（DHA）是一种重要的医药中间体， 可用于食品添加剂和化妆品中[ 1]， 其制备方法已从过去的化学合成法转向酶制法[ 2, 3]。 酶制法是用甘油除氢酶将甘油氧化为二羟丙酮。为研究制备条件， 检验酶活性， 必须分析制备体系中的二羟丙酮的含量， 常用的分析方法为薄层色谱分析法[ 4]， 该法所用试剂昂贵且准确定量困难。 用气相色谱法来分析酶制法体系中的二羟丙酮的含量具有现实意义。　　由于二羟丙酮挥发性不高， 制备体系中含有水、 甘油、 二羟丙酮和少量的酶， 用气相色谱直接定量有困难， 所以在分析前预先将其转化为易挥发、 对热较稳定的三甲基硅烷衍生物。 选用了3种衍生试剂:六甲基二硅胺烷（HMDS）、 HMDS加三甲基氯硅烷（TMCS）、 N, O－双（三甲基硅烷基）乙酰胺（BSA）， 分别对它们的衍生条件进行了研究比较， 从而建立可靠的分析方法。 1 实验部分 1.