精细化工安赛蜜的开发.docVIP

精细化工工艺学安赛蜜的开发  摘要：本文介绍了新型甜味剂安赛蜜的应用范围及国内外发展现状，概括了目前常用的四条合成路线，经比较选择了反应条件温和、收率高且可连续化生产的工艺路线，分别进行了小试和中试阶段的分析，并做了市场分析以及经济估算，原料来源广，生产成本低，具有开发价值和广阔的应用前景。 关键词：安赛蜜，甜味剂，食品添加剂，市场分析，经济估算 引言： 安赛蜜(学名：乙酰磺胺酸钾，Acesulfame Potassium)化学名称为6一甲基一3，4一二氢一4一酮一1，2，3一氧噻嗪一2，2一二氧化物钾盐，简称AsK[1]。安赛蜜是1967年由德国赫斯特公司的研究人员Karl·Clanss发明的，1978年世界卫生组织(WHO)按其学名乙酰磺酸钾正式登记(商品名：Sunett)，FA0／WHO联合食品添加剂专家委员会国际组织认可其安全性[2]。是高甜度甜味剂新品，是蔗糖甜度的200倍，具有稳定性好、良好的口感、无热量、不腐蚀牙齿、摄人体内不代谢，不吸收，24小时内从尿中完全排出，对人体安全无害，可用于餐桌用甜味佐料、食品和饮料。因此适合于中老年人，肥胖病人，糖尿病患者的使用。安赛蜜对光、热(能耐 225℃高温)稳定，pH值适用范围较广(pH二3一7)，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，适用于焙烤食品 和酸性饮料。此外，安赛蜜的安全性高，甜味纯正而强 烈，甜味持续时间长，与阿斯巴甜l:l合用有明显增效作用。安赛蜜的生产工艺不复杂、价格便宜、性能优于阿斯巴甜，由于其耐热、耐酸、可靠的安全性、原料可立足国内，无疑具有广阔的前景。 目前国内已有生产，但吨位较小，我们在武汉市科委的支持下开展了安赛蜜合成工艺的攻关，开发了一条适合国情的合成路线，在产品分离、收率方面取得了很好的结果。 目前世界上已有美国、欧盟和加拿大等多个国家获得准在食品中添加使用，安赛蜜于1990年，在中国被批准使用[3]。安赛蜜在生产中没有发现安赛蜜和其他食品辅料发生反应，特别是香精香料，因此用安赛蜜增甜的产品，只要香精香料本身不发生变化，其品质保持稳定。安赛蜜特有的稳定性，使得它的应用范围更加广泛。青岛瑞辰进出口有限公司是一家全球的的专业供应商，靠近青岛前湾港，毗邻黄海，靠近胶济铁路，与亚欧大陆桥仅有百余公里，交通便捷，凭借对行业的资源优势，对市场的灵敏反应把握优势，产品出口到全球各地上海潆绿食品贸易有限公司，位于太平洋西岸的经济、贸易、金融、航运中心—上海，公司有一套严格的管理体系，与国内外多家知名食品企业建立了良好的合作关系，拥有了多方面的进货、销售渠道主要销往日本、韩国、新加坡及欧美等国家，在本市及广东、山东、福建、浙江、江西等省享有较高的知名度和信誉度(1)氨基磺酰氟一双乙烯酮法[4]，的优点是原料易得，工艺条件较温和，但工序复杂，收率尚低。 (2)乙酰乙酰胺一三氧化硫法，它的缺点是要在相当低的温度下进行反应，而且收率不高。 (3)乙酰乙酰胺一氟硫酰氟法，此法以乙酰乙酰胺、碳酸钾、氟硫酰氟和氢氧化钾为原料，它反应条件不苛刻，收率也高，但某些原料不易得到，而且氟化物腐蚀性强，且环境污染严重。 (4)双乙烯酮—三氧化硫法，此方法原料易得，工艺条件温和。 经调查，这种甜味剂以双烯酮为起始原料，经加成、环合、水解、成盐等工艺合成，其总收率达81.6%[5]。与国内相同的工业路线相比， 产品总收率处于国内领先水平。 工艺流程： 综合考虑原料、工艺条件的可行性及经济效益，我们选择了以双乙烯酮和三氧化硫为原料合成安赛蜜，其主要工艺流程如下[6]： 1.小试阶段 安赛蜜低温法合成[7] 操作步骤 三氧化硫的制备： 在三口烧瓶中加入含50％三氧化硫的发烟硫酸200ml，接收瓶中加入二氯甲烷420ml，加热发烟硫酸使之慢慢沸腾，搅拌下用二氯甲烷吸收冷凝下来的三氧化硫，可得到含三氧化硫30％ 的二氯甲烷溶液， 并保持吸收与存放温度不超过0℃ 。② 氨基磺酸三乙胺的制备溶于二氯甲烷内的30g氨基磺酸用56g三乙胺中和，同时用冰水冷至温度小于20℃ ，至氨基磺酸溶解后继续搅拌l小时，得到的溶液备用。 氨基磺酸三乙胺的制备： 溶于二氯甲烷内的30g氨基磺酸用56g三乙胺中和，同时用冰水冷至温度小于20℃ ，至氨基磺酸溶解后继续搅拌l小时，得到的溶液备用。 乙酰乙酰氨基磺酸盐的合成： 在上一步得到的溶液中加入冰醋酸l0ml，并降温至5℃以下，缓慢滴加双乙烯酮20g，加完后继续保温在1 5℃以下，搅拌2h，得到的溶液备用。 ASH的合成： 在三口烧瓶中加入已制得的三氧化硫的二氯甲烷溶液120ml，再加入二氯甲烷稀释，深冷至30℃ 以下，缓慢滴加乙酰乙酰氨基磺酸盐，保持温度低于一30℃ ，保温l小时，缓慢滴加水40ml，并保持温度在一5℃