满山香子挥发油的提取及其中水杨酸甲酯含量的测定.docVIP

满山香子挥发油的提取及其中水杨酸甲酯含量的测定 文章标题：满山香子挥发油的提取及其中水杨酸甲酯含量的测定 摘要满山香子经水蒸气蒸馏，用石油醚进行萃取，得到满山香子挥发油,得率为5.50。采用气相色谱（GC）法测定满山香子挥发油中水杨酸甲酯含量。结果表明，该挥发油中水杨酸甲酯含量在4.2－50.0mg/mL范围内具有良好的线性关系，r=0.9996，平均回收率为98.23， 相对标准偏差为4.12。关键词满山香;挥发油;水杨酸甲酯;气相色谱中图分类号：TS255.7Abstract:Volatileoilofschisandrapropinquawasextractedbywaterdistillationandpartitionedbypetroleumether.Thecontentofmethylsalicylateinthevolatileoilofschisandrapropinquawasdeterminedbygaschromatography(GC).Theresultshowedthatthecalibrationcurveswerelinearbetween4.2－50.0mg/mL(r=0.9996),theaveragerecoverywas94.23,RSDwas4.12.Keywords:Schisandrapropinqua,Volatileoil,Methylsalicylate,Gaschromatography满山香[Schisandrapropinqua(Wall)Hook.f.etthoms]为五味子科植物，满山香子为满山香的果实，云南民间代五味子药用。满山香广泛分布于我国广西、云南等省区，它含大量保肝降酶、抗艾滋病毒、抗癌和PAF拮抗等活性成分，已有学者对它的活性成分进行研究[1-5]。满山香子中含有大量的挥发油成分，作者用GC/MS法对满山香子的挥发油成分进行了分析研究，发现其中水杨酸甲酯的含量非常高[6]。水杨酸甲酯是一种重要的酯类化合物，它可作为食用香料、溶剂和中间体，用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、化妆品、油墨及纤维助燃剂。满山香子有很好的开发价值。本文用水蒸气蒸馏法提取满山香子中的挥发油，用石油醚进行萃取，用气相色谱法对满山香子中的挥发油进行分离，用峰面积经外标法算出挥发油中水杨酸甲酯的含量。1材料、仪器与试剂1.1材料满山香子于2004年11月采自广西桂林龙胜，材料种属由本校生科院老师鉴定。1.2仪器——————————————————————————————————*通讯联系人：李俊(1964-)，男，广西浦北人,1989年6月毕业于广西师范大学化学与化学工程学院有机化学专业，现就读于中山大学，攻读博士学位，高级工程师，硕士生导师，从事天然产物的化学成分及生物活性研究。联系电话：0773-5803907（实验室）,E-mail:lijun9593@163.com.**广西省自然基金项目（桂科自0339032）。GC-15A气相色谱仪（配FID检测器），CR-4A数据处理机（日本岛津），RE-52A旋转发器(上海亚荣生化仪器厂)。1.3试剂石油醚、丙酮为分析纯试剂，水为二次蒸馏水，水杨酸甲酯对照品购自sigma公司。水杨酸甲酯贮备液：1g/L丙酮溶液。2实验方法2.1满山香子挥发油的提取称取满山香子100g，粉碎后置于1000mL圆底烧瓶中，加入500mL蒸馏水浸泡，然后进行水蒸气蒸馏，收集蒸出液，冷却。馏出液水油共存，形成乳浊液，采用盐析法使挥发油从水中析出，用石油醚萃取（3×50mL），减压蒸馏回收溶剂。以无水硫酸钠干燥过夜，得橙黄色带有芬香气味液体5.50g，得率为5.50。2.2满山香子挥发油中水杨酸甲酯含量的测定2.2.1色谱条件色谱柱为150×0.4cmId不锈钢柱，内装有10chromosorbWAW-DMCS担体（150-200μm），检测器温度250℃；柱温180℃，气化室温度250℃；载气N2气38mL/min,H2140mL/min,空气40mL/min；进样量0.5μL,用峰面积经外标法算出水杨酸甲酯的含量。2.2.2对照品的配制精密称取水杨酸甲酯对照品，用石油醚分别制成10、20、30、40、50mg/mL的水杨酸甲酯标准应用液。2.2.3样品溶液的配制准确称取满山香子挥发油样品0.3000g，置于10mL容量瓶中，用石油醚定容。2.2.4工作曲线的绘制取水杨酸甲酯贮备液配成10、20、30、40、50mg/mL的水杨酸甲酯标准应用液，按前述实验步骤进行气相色谱测定，每个样测定3次，得到水杨酸甲酯标样气相色谱图，见图1a。吸取步骤2.2.3配制好的满山香子挥发油溶液0.5μL进行测定，得到满山香子挥发油气相色谱图，见图1b。t/min图1水杨酸甲