过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制.doc

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验一 过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制 过氧化苯甲酰（BPO）的精制 一、 实验目的 （1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。 （2）了解精制过氧化苯甲酰的原因及掌握过氧化苯甲酰的精制方法。 二、实验原理 过氧化苯甲酰（化学式：[C6H5C(O)O]2），简称BPO，是一种有机过氧化物，全名过氧化(二)苯甲酰，白色或淡黄色斜方结晶或结晶粉末，微有苦杏仁气味。是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时易爆炸。 过氧化苯甲酰作为引发剂，常用作丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合，氯丁橡胶、天然橡胶、SBS与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合、腊、面粉、油脂的漂白剂，化妆品助剂，橡胶硫化剂。 常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶法。 本实验采用重结晶法。 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度 溶剂 溶解度(g/100ml) 溶剂 溶解度(g/100ml) 石油醚 0.5 丙酮 14.6 甲醇 1.0 苯 16.4 乙醇 1.5 氯仿 31.6 甲苯 11.0 实验药品及仪器 药品：过氧化苯甲酰(3g)，氯仿(15ml)，甲醇(30ml) 仪器：分析天平、烧杯、玻璃棒、纱布、滴管、布氏漏斗 实验步骤及现象 步骤 现象 分析 (1)室温下在100ml烧杯中加入3g BPO和15ml氯仿，慢慢搅拌，使其完全溶解。 粉末逐渐溶解，呈乳白色溶液。 BPO溶解于氯仿，杂质不溶。 (2)溶液用纱布过滤，将滤液直接滴入30ml甲醇中。 过滤后溶液呈无色。纱布上有细小白色粉末。 不溶性杂质被除去。 BPO在甲醇中溶解度比氯仿中小的多，氯仿挥发后甲醇会析出。 (3)将烧杯放入冰箱中10min后取出。再进行常温下结晶。 烧杯底部出现少量粉末状晶体。 由于常温结晶较缓慢，将溶液置于冰箱中，降低了BPO的溶解度，于是有晶体析出。 (4)将烧杯放于风扇下进行结晶。 出现大量粉末状晶体。 溶液挥发速度加快，溶液浓度增大，当大于饱和度时会有大量晶体析出。 但由于之前放置于冰箱中，形成的晶核数目较多，晶体之间相互制约而使晶体不能形成针状。 一段时间后烧杯壁出现大量针状晶体。 由于烧杯闭凸凹不平，还有些许杂质，溶液在杯壁上节点成核(异相成核)。 大量针状晶体析出。 结晶基本结束。 (5)将上一步的溶液用布氏漏斗抽滤，用5ml甲醇洗一次，抽干。 产品为细针状晶体。 抽滤瓶与烧杯壁上均附有少量白色晶体颗粒。 附着在抽滤瓶与烧杯壁上的溶液在甲醇挥发后析出白色晶体。 (6)将所得产品烘干称重。 (7)产品保存于棕色瓶中。 避光，放置BPO分解。 产率计算 实际产量： 1.05g 产 率： w=(1.05/3)*100%=35.0% 注意事项 氯仿极易挥发，第一次过滤速度要快，以防止由于氯仿的挥发而使产率下降。 甲醇有毒，使用是注意通风，有条件可带口罩。 问题讨论 为什么BPO需要精制？ 答：BOP作为聚合反应的引发剂，其纯度、量的多少都对聚合物的聚合度和分子量的大小有决定影响。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，因此在用于聚合前要进行精制。 怎样精制BPO？ 答：利用重结晶的方法精制BPO。重结晶时利用浓度来进行晶体提纯的，而影响重结晶的条件则与温度和溶剂有关。 本实验重结晶为什么用甲醇和氯仿？ 答：本实验采取的是换不同溶剂的重结晶方法。BPO在氯仿中的溶解度相对较大，在甲醇中较小。BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO析出。而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效。 除杂质为什么用常压过滤而不用减压抽滤？过滤快好还是慢好？ 答：由于氯仿挥发很快，如果采用减价抽滤，氯仿挥发的将更快，产品大量析出，吸附在杂质中。 过滤快好。由于氯仿挥发的很快，如果慢过滤的话，氯仿大量挥发掉，BPO析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上，不易被分离出来，使最终产率下降。而且，有些产品还会与杂志混在一起，不能起到很好的分离杂质的效果。因此，应该快速过滤。 为什么要将滤液滴入甲醇，反过来行吗？ 答：由于BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于BPO从氯仿中析出。 若是反过来用甲醇滴滤液，BPO也可以析出，但在刚开始的时候，甲醇滴到滤液中，由于甲醇的量少，无法是BPO从氯仿中析出。直到加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时