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第八章 电感耦合等离子体（ICP－AES） 原子发射光谱法 Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry 金属元素分析 教学内容 1． 原子发射光谱法（AES）的发展概况、分析流程及特点2． 原子发射光谱的产生（能级、能级图）3． 激发源ICP的基本原理、特点；谱线强度及影响因素4． 仪器及应用（定性、半定量、定量分析）5． 干扰效应及消除（自学为主） 学习目标 1．基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性 2．基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用3．较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法 一．发展概况 二．工作原理 1.等离子体 定义：是由数目几乎相等的正，负离子所构 成的一种物质形态。气态。离子体 气体。 如：大量的星际物质，火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。 性质：是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。 特点：在整体上呈电中性 2.原理： 激发源（ICP）---分光系统（单色器）---检测器 § 3-2-1 AES的产生 激发----基态原子在激发光源（外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程 原子发射（发光）----处在激发态的原子很不稳定，在极短的时间内（10－8s）外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种 无辐射跃迁（与其它粒子的碰撞传递能量） 以一定波长的电磁波形式辐射出去 释放的能量及辐射线的频率符合： 原子中外层电子（价电子或光电子）能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，因此，原子光谱是线光谱； 同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种不同△E，即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”（不是任何能级之间都发生跃迁）； 不同元素的原子由不同的能级构成，△E不一样，所以发射频率也不同，各种元素都有其特征的光谱线，由此可识别鉴定样品中元素的存在（光谱定性分析） 元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量（光谱定量分析） 有关术语 激发电位（激发 能）；电离电位（电离能）； 共振线；原子线；离子线 § 3-2-2 原子发射光谱（AES）分析过程 光谱的获得和光谱的分析两大过程。1. 试样的处理????要根据进样方式的不同进行处理：做成粉末或溶液等，有些时间还要进行必要的分离或富集； 2. 样品的激发????在激发源上进行，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发；3. 光谱的获得和记录????从光谱仪中获得光谱并进行记录；4. 光谱的检测????用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析 3.等离子体如何产生？ 氩气 Ar 高频电磁场 高频线圈 石英炬管 点火装置：电子点火 碳棒点火 碰撞 电离 形成ICP 激发源:ICP 电桨 工作原理示意图 等离子体的结构示意图 不同的样品和基体导致等离子体的结构会有一些变化，所以常常需要根据样品来调整观测的最佳位置，以获得最大的灵敏度，避免背景干扰 Vista MPX可以非常方便地在电脑上，调整观测高度，实现最优化 ICP仪器结构示意图 三.ICP－AES法仪器装置 1．高频发生器 2．炬管（外套高频线圈） 3．进样系统 4．光学（分光）系统 5．检测系统（光电转换，MS） 4.光学（分光）系统： 光栅 中阶梯光栅 5.检测器：光电倍增管 摄谱仪 质谱（MS）； ICP—MS 最新连机： HPLC—ICP--MS 术语：线光谱 端视 侧视 单通道 多通道 全谱直读 四.分 析 特 征 1．检测限低（低达10-3－10-4ppm），灵敏度高 2．稳定性好，精密度高 3．准确度高 4．线性分析范围宽 （达4－6个数量级） 5．干扰效应小 (背景干扰小，性噪比高） ①光谱干扰 ②非光谱干扰 6．可同时或顺序测定多元素（数十种），快速定性、半定量， 应用 范围广 动态线性范围 光谱干扰（共存元素） Al 308.22 nm 30