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实验十二 植物样品中氟化物的测定 目的 通过本实验，熟悉植物样品中氟化物的浸提方法和离子选择性电极测定方法。 酸碱浸提法 原理 植物样品先用0.05mol/L硝酸溶液浸提，然后再用0.1mol/L氢氧化钾溶液继续浸提，使样品中的氟转入溶液中。以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂，用氟离子选择性电极在PH5-6时直接进行测定。 仪器 1、离子活度计或精密酸度计 2、氟离子选择性电极 3、饱和甘汞电极 4、电磁搅拌器 5、50mL聚乙烯杯 试剂 1、100μg/mL氟标准溶液：精确称取0.2210g氟化钠（预先在500-650℃烘干40-45min),溶于水中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。 2、10μg/mL氟标准溶液：吸取10.00mL100μg/mL氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至标线。贮于聚乙烯瓶中。 3、0.05mol/L硝酸溶液。 4、0.2mol/L硝酸溶液。 5、0.1mol/L氢氧化钾溶液：称取5.6g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1L。 6、0.4mol/L硝酸钾溶液：称取40g硝酸钾，溶于水中，稀释至1L。 7、0.8mol/L柠檬酸钠溶液：称取58.8g柠檬酸钠，溶解于200mL水中，在PH计上，用10mol/L硝酸调节至PH5.5，稀释至250mL。 8、0.4mol/L含氟柠檬酸钠溶液：取125mL0.8mol/L柠檬酸钠溶液，加入25.00mL100μg/mL氟标准溶液，加水至250mL，配成含10μg/mL氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液。 步骤 1、样品制备 将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，烘箱中80℃下鼓风干燥48h。将干燥样品磨细，全部通过40号筛，贮存于清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前必须充分摇匀。 2、标准曲线的绘制 在100mL容量瓶中，按下表加入试剂，再加水至标线，配成一系列不同浓度的标准溶液。 标准系列的配制（mL) 氟浓度 （μg/mL） 0.4mol/L 硝酸钾 0.8mol/L 柠檬酸钠 10μg/mL 氟溶液 100μg/mL 氟溶液 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 0 0 0 0 10.0 5.0 5.0 4.0 3.0 2.0 0 0 取上述各标准溶液约20mL于聚乙烯杯中，由稀到浓在离子活度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值，在半对数纸上，以纵轴（算术的)表示电位，以横轴（对数的）表示氟浓度（μg/mL），绘制标准曲线。在测定毫伏值前，先观测电极的响应时间，然后以此响应时间测定（参见注意事项1）。 3、样品测定 准确称取0.25-2.5g样品，置于50mL聚乙烯杯中，加入20mL0.05mol/L硝酸溶液，在电磁搅拌器上搅拌20min，然后加入20mL0.1mol/L氢氧化钾溶液，继续搅拌20min，加入5mL含有10μg/mL氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液及5.0mL0.2mol/L硝酸溶液（此时溶液PH值在5.5左右），以下同标准曲线测定方法读取电位值。在标准曲线上查算所测定样品的氟浓度。 计算 植物中氟化物含量（F，mg/kg）=（c-1.0）× 式中c—为标准曲线上查得的氟含量（μg/mL）； 1.0—为测定体系中氟的基底值（μg/mL）； 50—为样品溶液的最后体积（mL）； W—为样品重量（g）。 注意事项 氟电极在每次使用前，先用去离子水洗至电位为-340mV以下，然后浸在含低浓度氟（0.1或0.5μg/mL）的0.4mol/L柠檬酸钠溶液中适应15-20min，再洗至-320mV后进行测定。以后每次测定后，均应先洗至-320mV，再进行下一次测定。氟电极在良好情况下，氟浓度在10-5mol/L时，响应时间一般为5min，测定时，搅拌5min，放置1min，在静止状态读取电位值。测量低浓度体系时，常需较长响应时间。 称样量多少直接影响浸提率，特别是含氟量高的样品，称样量越大，浸提率越低。含氟量在10mg/kg以上的样品称0.2g为宜；10-100mg/kg的样品称1.0g；100-300mg/kg的样品称0.5g；300mg/kg以上的样品称0.25为宜。 应用此法的植物样品，必须不含影响氟电极工作或影响氟浸出的大量铁、铝、硅等物质。 塑料盒玻璃仪器在使用前，需用（1+1）盐酸及蒸馏水淋洗。 5、注意环境气氛，应在无氟实验室中进行分析。 高氯酸浸提法 原理 植物样品以0.1mol/L高氯酸浸提