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扫描电镜实验指导书.doc 29页

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扫描电子显微镜实验指导书 长春工业大学 (金属材料专业用) 2007年5月 目录 扫描电子显微镜简介 实验一 、扫描电镜结构和基本原理 实验二 、扫描电镜样品制备 实验三 、扫描电镜基本操作方法 实验四、 扫描电镜典型组织的观察 扫描电子显微镜简介 扫描电子显微镜是一种精密电子光学仪器,广泛应用于材料、生物、纺织、医学、地质等科学研究领域。其特点是分辨本领高,能观察到几十埃的细节形貌;放大倍数高,可以从十几倍至几十万倍连续可调;图像大,景深长,直接观察样品的细微结构,图像具有三维立体感。可取得从低倍到高倍所观察的高质量的宏观及微观表面电子图象。 该实验教学主要目的: 1.通过对扫描电子显微镜实物的观察,了解扫描电子显微镜的基本结构和基本原理;明确扫描电镜的用途; 2.学会样品的制备方法; 3 .学习掌握扫描电子显微镜基本操作方法;应用扫描电子显微镜对微观形貌组织进行观察和科学的分析。 实验一.扫描电子显微镜结构和基本原理 (学时 1) 实验目的: 通过对扫描电子显微镜实物的观察,应用学习掌握的物理学、电学 、 电子光学等方面的知识,了解和解释扫描电子显微镜的结构和基本原理。 实验原理: 扫描电镜是利用聚焦的电子束,在样品表面点扫描,用探测器收集在电子束作用下,样品产生的电信号,把信号转换成图像的仪器。扫描电镜的结构分五部分:电子光学系统、扫描系统、信号接收和显示系统、样品台及真空系统。如图1-1 扫描电子显微镜系统结构图 (图1-1) 1.?? 电子光学系统: 这部分主要由电子枪和电磁透镜组成,见(图1-2),电子枪提供一个稳定的电子源,形成电子束。方法是,用钨阴极电子枪,钨丝直径约0.1mm,作成V型,灯丝电流通过时,灯丝被加热,达到工作温度后便发射电子,阴极和阳极之间加有高压,这些电子则向阳极加速运动,形成电子束。电子束在高压电场的作用下被加速,通过阳极轴心进入电磁透镜系统,该系统由聚光镜和物镜组成,其作用是,透镜的电磁场与运动电子相互作用,使电子束聚焦,聚焦尺寸约为5—20nm。聚光镜可以改变入射到样品电子束流的大小,物镜决定电子束斑的直径。电子光学系统中存在球差、色差、像散,影响最终图像的质量。球差的产生是远离光轴轨迹上运动的电子比近轴电子受到的聚焦作用强。克服的方法是在电子光学的光轴中加二级固定光阑和物镜光阑,挡住发散的电子束,光阑通常采用厚度0.05mm的钼片制成,物镜产生的象散,用消散器提供一个与物镜不均匀磁场相反的校正磁场,使物镜最终形成一个对称磁场,产生一束细聚焦的电子束。 电子光学系统示意图(图 1-2) 2.扫描系统: 扫描系统主要包括扫描发生器,扫描线圈和放大倍率变换器,扫描发生器由X扫描发生器和Y扫描发生器组成,产生不同频率的锯齿波,锯齿波信号被同步地送入镜筒中的扫描线圈和显示系统CRT中的扫描线圈上( 如图1-3 ) ,镜筒的扫描线圈分上,下双偏转扫描装置,其作用是使电子束正好落在物镜光阑孔中心,并在样品上进行光栅扫描, JSM-5500LV扫描电子显微镜在调象操作和照象操作时,扫描方式为scan1 scan2、scan3 、scan4四种,前三种为调象观察,后一种为照像(记录)。扫描电子显微镜图像的放大倍率是通过改变电子束偏转角度来调解的,放大倍数等于CRT面积与电子束在样品上扫描面积之比( 如图1-4 ) ,减小样品上扫描面积,就可以增加放大倍率,电子束在样品上的扫描面积,由扫描线圈产生的激励磁场控制,可以连续调节放大倍率。JSM-5500LV扫描电子显微镜可从35-300000倍连续可调。 扫描系统示意图 (图1-3) 扫描放大原理图(图1-4) 3. 信号接收和显示系统: 高能电子束与样品相互作用产生各种信息(如图1-5 ) , 探测器接收这些信息, 这里主要介绍二次电子信号的接收和成像原理。二次电子的探测系统(见图1-6、图1-7 ) ,它包括收集极,闪烁体探头,光导管,光电倍增管和前置放大器。二次电子在收集极(+300V)的作用下,被引导到探测器打在闪烁体探头上,探头表面喷涂厚约数百埃金属铝膜及荧光物质,在铝膜上加( +12KV )高压,以保证收集到的绝大部分电子落到闪烁体探头顶部 ,在二次电子轰击下,闪烁体放出光子束,它沿着光导管传到光电倍增管的阴极上,光电倍增管通常采用13极百叶窗式倍增极,光电倍增管阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出,进入视频放大器直至CRT的栅极上,显视屏上信号波形的幅度和电压受输入二次电子信号强度调制,从而改变图像的反差和亮度,一般的扫描电镜二次电子探测器均在物镜下面,但有的扫描电镜有两个电子探测器,如

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